測定水中總氮時空白值影響因素的探討.pdf

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1、醫(yī)藥化工147測定水中總氮時空白值影響因素的探討許雯,牛曉蕊,邸驛淇(北京市理化分析測試中心北京100089)摘要：堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ636-2012）是目前水中總氮的主要檢測方法。但檢測過程中空白實驗的吸光度值經(jīng)常存在偏高的現(xiàn)象，致使測定的準(zhǔn)確度和精密度差，直接影響測定結(jié)果。如何保證分析樣品的精密度和準(zhǔn)確度，成為測定過程中的關(guān)鍵之一。文章從環(huán)境影響、器皿影響、試劑影響等方面進(jìn)行探討，提出降低空白試驗值的措施。關(guān)鍵詞：總氮空白試驗值影響因素1引言鉀溶液混合、定容。水中總氮,指水樣中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和。其測定3.3.2.2過硫酸

2、鉀試劑純度的影響有助于評價水體被污染和自凈狀況。對分析純度、優(yōu)級純度以及進(jìn)口過硫酸鉀試劑分別做空白目前水質(zhì)中總氮的測定采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法堿性過硫酸鉀消試驗，連續(xù)測定五次，其測定結(jié)果見表3。解紫外分光光度法（HJ636-2012）。在實際操作過程中，會出現(xiàn)表3不同純度的過硫酸鉀試劑對空白吸光度值的影響空白試驗值偏高的現(xiàn)象，加大了系統(tǒng)誤差，直接影響測定結(jié)果。過硫現(xiàn)對這些影響因素進(jìn)行一些探討，以降低空白試驗值，減小測定空白吸光度值（A220-2A275）平均值酸鉀誤差，使測定結(jié)果更準(zhǔn)確。[1]2試驗部分分析純1.04241.04271.04271.04281.

3、04261.0426量取10.00mL蒸餾水于25mL比色管中，加入5.00mL堿性優(yōu)級純0.03520.03550.03530.03480.03500.0352過硫酸鉀溶液，于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至120℃開始計時，保進(jìn)口0.01020.01020.01050.01010.01030.0103持溫度30min。取出冷卻，混勻。加入1.0mL鹽酸溶液，用水稀釋至25mL標(biāo)線，混勻。使用10mm石英比色皿，以水作參比，分別由表3可見，過硫酸鉀的純度對空白值的試驗影響十分明于波長220nm和275nm處測定吸光度。空白試驗結(jié)果見表1。顯。進(jìn)口過硫酸鉀試劑

4、的空白值最低。在實際的工作中，根據(jù)經(jīng)表1TN空白試驗結(jié)果濟(jì)效益等因素考慮，可以選用對空白值影響相對較低的優(yōu)級純的過硫酸鉀進(jìn)行總氮的測定，但對于新進(jìn)的試劑要進(jìn)行試劑驗序號A220A275A220-2A275收，以確保數(shù)據(jù)的可靠性。11.04540.00151.04243.3.2.3過硫酸鉀試劑放置時間的影響21.04470.00121.0423按照3.3.2.2得出的結(jié)論，選用同一廠家相同批次的優(yōu)級純過硫酸鉀試劑配制堿性過硫酸鉀消解溶液。分別測定臨用時現(xiàn)由試驗結(jié)果可見，空白試驗結(jié)果偏大，導(dǎo)致系統(tǒng)誤差增大，配制、放置3天、放置一周以及放置兩周共四組的試劑空

5、白吸光直接影響測定結(jié)果。度值，每組試驗取三個平行樣。試驗數(shù)據(jù)見表4。3空白值影響因素分析表4堿性過硫酸鉀不同放置時間對空白值的影響3.1實驗室環(huán)境的影響總氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進(jìn)行，所使用的試劑、放置時間空白吸光度值（A220-2A275）平均值器皿等也要單獨存放，避免交叉污染。3.2實驗器皿的影響臨用現(xiàn)配0.03520.03550.03530.0353實驗所用的器皿應(yīng)無氮污染。玻璃器皿應(yīng)用鹽酸溶液（1+9）放置三天0.03820.03860.03850.0384浸泡，用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數(shù)次，洗凈后立即使用。放置一周0.04110.0

6、4130.04100.0411高壓蒸汽滅菌器應(yīng)每周清洗。放置二周0.06250.06270.06260.06263.3試驗試劑的影響3.3.1鹽酸溶液的影響由表4的試驗數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，堿性過硫酸鉀溶液隨放置時間延由于方法中，消解冷卻后加入HCl，因此試驗時直接于25mL長，空白吸光度值會增高，因此每次試驗所用的堿性過硫酸鉀溶比色管中，加入1mL鹽酸溶液，用無氨水定容至25mL，測定吸光液最好臨用現(xiàn)配制，最長放置時間也不能超過一周。度值。同時做兩組平行試驗。試驗結(jié)果見表2。4結(jié)論表2HCl溶液對空白值的影響4.1總氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進(jìn)行。試驗所用的

7、器皿應(yīng)無氮污染。所用試劑等也要單獨存放，避免交叉污染。序號A220A275A220-2A2754.2在試驗的操作過程中，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。10.01010.00090.00834.3試驗中使用的堿性過硫酸鉀溶液要注意過硫酸鉀試劑20.01050.00100.0085的純度，最好臨用現(xiàn)配制。參考文獻(xiàn)由試驗結(jié)果可見，HCl溶液對于空白試驗的吸光度無明顯影[1]水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。響。環(huán)境保護(hù)部。2012-02-29。3.3.2過硫酸鉀的影響[2]蔣樹艷。水質(zhì)中總氮測定的幾點建議。黑龍江科技信息，3.3.2.1過硫酸鉀試劑配制的影響

8、2008（2）：34。過硫酸鉀溶解慢，化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，因此，采取水浴加熱溶[3]潘本鋒，魯雪生