環(huán)氧樹脂低溫快速固化劑的合成及性能研究.pdf

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1、聶錫銘，等：環(huán)氧樹脂低溫快速固化劑的合成及性能研究21環(huán)氧樹脂低溫快速固化劑的合成及性能研究聶錫銘安運(yùn)成王兆增崔英常燕(1．北方材料科學(xué)與工程研究院產(chǎn)業(yè)園，濟(jì)南25003l；2．北方材料科學(xué)與工程研究院風(fēng)電公司，濟(jì)南250031)摘要以苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲為單體，以DMP-30為促進(jìn)劑，合成了環(huán)氧樹脂低溫快速固化劑。分析了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及各材料用量對環(huán)氧樹脂固化劑性能的影響，并進(jìn)一步考察了固化劑與環(huán)氧樹脂最佳用量比。在(110±2)℃下反應(yīng)2．5h，苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲之比為1：1．25：1_3：1．1，且DMP-30促進(jìn)劑加入量為5％，

2、以30％的用量與環(huán)氧樹脂混合均勻后，在一5~C時(shí)20min即可快速固化。關(guān)鍵詞固化劉合成快速固化用量比性能環(huán)氧樹脂(EP)是一類重要的高分子化合物，化EP的過程中，其活性基團(tuán)處于被“凍結(jié)”狀態(tài)，具有優(yōu)良的力學(xué)、電氣和耐熱性能，其固化劑品種繁EP固化不完全，固化物發(fā)軟、強(qiáng)度偏低、耐化學(xué)藥品多。常溫和加熱固化劑能夠滿足大部分場合的使用性差?；诘头肿踊钚灾景奉惞袒瘎┰诔叵驴梢?，但在低溫陜速固化領(lǐng)域，現(xiàn)在市場上多為脂肪以快速固化EP的機(jī)理，要使低分子脂肪胺在較低胺和硫脲的合成產(chǎn)物或低分子硫醇化合物，它們在的溫度下也能夠保持很高的活性，需在脂肪胺中引快速修補(bǔ)及冬季作業(yè)場

3、合有著很大優(yōu)勢，但也存在人較多的能夠同EP發(fā)生反應(yīng)的基團(tuán)。我們通過在著一些缺點(diǎn)，用脂肪胺和硫脲合成的固化劑固化的研制的固化劑分子結(jié)構(gòu)中引人酚醛骨架和脂環(huán)鏈，EP脆性大，力學(xué)性能差，粘結(jié)強(qiáng)度低，耐溫性差。低提高了固化物的耐熱性和韌性；引入了較多的酚羥分子硫醇化合物臭味大，耐溫性差，只適合于陜速堵基，s基、_NH基等低溫活性基團(tuán)，提高了固化劑漏和臨時(shí)性應(yīng)急之用。隨著我國科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)的低溫反應(yīng)活性；在固化劑中加入DMP-30，使固化展，EP年使用量已達(dá)到近百萬噸，而與之配套的固劑的活性進(jìn)一步提高，特別適合環(huán)境氣溫低的場合化劑也不斷地隨之開發(fā)和使用。特別是EP低溫快使用，

4、能在一5℃環(huán)境下快速固化EP。速固化劑，其應(yīng)用范圍越來越廣，在汽車維修、機(jī)械在研究中，筆者還利用多聚甲醛代替37％的甲加工、建筑、水利工程、橋梁建設(shè)等行業(yè)都有十分重醛溶液，大大減少了廢水排放造成的環(huán)境污染。要的作用，可大大節(jié)約時(shí)間，提高施工進(jìn)度，達(dá)到快1實(shí)驗(yàn)部分速施工、粘結(jié)、修補(bǔ)的目的。1．1原材料筆者選擇苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲進(jìn)苯酚：工業(yè)品，北京燕山石化公司；行縮合反應(yīng)，以DMP一30為促進(jìn)劑，研制出一種高多聚甲醛：工業(yè)品，上海太平洋化工公司；活性、性能優(yōu)良、低溫下快速固化的EP固化劑，圖1二乙烯三胺：分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑示出固化劑的制備反應(yīng)式。詳

5、細(xì)討論了低溫陜速固有限公司；化劑原材料配比、合成溫度、合成時(shí)間以及DMP一30硫脲：工業(yè)品，上海鑫達(dá)精細(xì)化工有限公司；加入量對EP固化體系初凝時(shí)間、固化時(shí)間和力學(xué)DMP-30促進(jìn)劑：工業(yè)品，江蘇江陰市顧山電性能的影響。子化工材料廠；OHS}E_51環(huán)氧樹脂：工業(yè)品，無錫石油化工總廠；+c+N8—活性稀釋劑501：工業(yè)品，無錫石油化工總廠。1．2儀器、設(shè)備SlIll旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)：NDJ-8S型，上海天平儀器廠；c-_l_NH萬能試驗(yàn)機(jī)：WES一20型，長春試驗(yàn)機(jī)廠；增力電動攪拌機(jī)：JB50-D型，上海標(biāo)本模型廠；圖1EP固化劑的制備反應(yīng)式·通訊作者在寒冷環(huán)境下，作為常用的

6、脂肪胺類固化劑，在固收稿日期：2011．04．0822工程塑料應(yīng)用2011年，第39卷，第8期電加熱套：HDM．2000C型，上海索域試驗(yàn)設(shè)備時(shí)，隨著時(shí)間的延長，合成產(chǎn)物粘度增大，初凝時(shí)間有限公司。和固化時(shí)間有所縮短，剪切強(qiáng)度增大；反應(yīng)溫度低、1．3性能測試反應(yīng)時(shí)間短時(shí)，合成物的粘度低，易于與EP混合．，均EP的粘度按GB／T12007．4-1989測試；勻，但游離單體濃度高，刺激性氣味大；反應(yīng)溫度高、拉伸剪切強(qiáng)度按GB7124-2008測試；反應(yīng)時(shí)間長時(shí)，粘度大、刺激性氣味小，但在粘度超EP凝膠時(shí)間按GB／T12007．7—1989測試。過10Pa．S時(shí)，低溫下與E

7、P難于混合，不便于使用。1．4試驗(yàn)步驟反應(yīng)溫度太低，不利于反應(yīng)的進(jìn)行，而在過高的溫(1)稱取苯酚、多聚甲醛、二乙烯三胺、硫脲，一度下反應(yīng)，又極易凝膠。次性投入裝有回流器的1000mL四口燒瓶中。2．2材料配比對固化劑性能的影響(2)用加熱套加熱，待溫度升至60℃時(shí)，開動材料用量的多少直接影響到反應(yīng)進(jìn)行的程度、攪拌。繼續(xù)加熱，使溫度升至預(yù)期的溫度，保持溫度粘度的高低、分子量的大小、縮合物活性基團(tuán)的多不變，待反應(yīng)進(jìn)行到一定程度后真空脫水，脫水完成少。在合成低溫快速固化劑時(shí)，多聚甲醛與苯酚之后，停止加熱。問的物質(zhì)的量之比大于1時(shí)，可使固化劑分子鏈中(3)反