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1、硅單晶體的制備桂林電子科技大學(xué)職業(yè)技術(shù)學(xué)院一、多晶硅的制備多晶硅是硅的多晶體，與硅單晶體的顯著區(qū)別在于部分晶格原子的無序排列；但多晶硅是制備單晶硅的原始材料。高純硅的制備通常首先由硅石（二氧化硅）制得工業(yè)硅（粗硅—純度低、雜質(zhì)多），再制成高純多晶硅，經(jīng)拉制得到半導(dǎo)體材料單晶硅，或稱硅單晶。多晶硅制備方法原理——還原與分解常見的多晶硅制備方法主要有三種：四氯化硅氫還原法三氯氫硅氫還原法硅烷熱分解法多晶硅制備原理與方法四氯化硅氫還原法第一步：四氯化硅制備第二步：四氯化硅提純1、精餾法—分餾四氯化硅溶液中各化合組分沸點(diǎn)不同
2、，選取適當(dāng)?shù)臏囟瓤梢詫⑵浞蛛x。四氯化硅氫還原法2、吸附法——固體吸附法利用分子極性進(jìn)行分離，判斷化學(xué)鍵的極性與分子的極性。判斷：CCl4、H2、H2O2四氯化硅為非極性分子，三氯化磷為極性分子，選擇一種吸附劑，能對極性分子有吸附力，對非極性分子沒有吸附力。四氯化硅氫還原法活性氧化鋁：極性吸附劑—同性相吸，異性相斥嚴(yán)格控制加熱速率，于773K加熱制成多孔結(jié)構(gòu)的活性物質(zhì)吸附純化后，四氯化硅純度可達(dá)6至9個(gè)“9”，既99.9999%，可用來制備多晶硅。第三步：四氯化硅還原制得多晶硅三氯氫硅氫還原法第一步：三氯氫硅制備三氯化
3、硅由干燥的氯化氫與硅粉反應(yīng)得到：第二步：三氯氫硅的提純—與四氯化硅相類似思考：能否吸附法提純？第三步：三氯氫硅還原制備多晶硅硅烷熱分解法硅烷由硅化鎂和氯化銨反應(yīng)制得：一、硅烷制備二、硅烷提純方法：減壓精餾、吸附等三、硅烷高溫分解多晶硅制備工藝流程多晶硅的提純上述方法制備的多晶硅濃度總體不高，在進(jìn)入單晶硅制備設(shè)備之前還需進(jìn)行多晶硅的純化處理。方法：區(qū)域提純法——區(qū)熔法：分凝現(xiàn)象分凝現(xiàn)象：含有雜質(zhì)的材料，經(jīng)熔化后再緩慢凝固時(shí)，固體中各部分雜質(zhì)濃度不相同，原來雜質(zhì)分布均勻的材料，經(jīng)熔化和凝固后，雜質(zhì)分布不再均勻，有些地方雜
4、質(zhì)多，有些地方雜質(zhì)少，則實(shí)現(xiàn)了雜質(zhì)分離。雜質(zhì)分凝程度可用分凝系數(shù)K來表達(dá)：當(dāng)K大于1時(shí)，固相雜質(zhì)濃度大于液相雜質(zhì)濃度，沿錠長方向逐段凝固時(shí)雜質(zhì)將留在頭部-固相端；當(dāng)K小于1時(shí)，固相雜質(zhì)濃度小于液相雜質(zhì)濃度，沿錠長方向逐段凝固時(shí)雜質(zhì)將留在尾部-液相端；多晶硅的提純多晶硅的提純質(zhì)量檢驗(yàn)：符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的單晶拉制材料質(zhì)量檢驗(yàn)內(nèi)容：【表面有無氧化：有氧化時(shí)色澤變暗】【測定多晶硅純度：6至9個(gè)“9”以上可用來制備單晶硅】二、單晶硅的制備硅石?粗硅?高純多晶硅?單晶硅（成核+生長）制備原理：類似于“結(jié)冰”現(xiàn)象，當(dāng)熔融體溫度降低到某
5、一溫度時(shí)，許多細(xì)小晶粒在熔體中出現(xiàn)，然后逐漸長大，構(gòu)成晶體材料……結(jié)晶條件：1、溫度降低到結(jié)晶溫度以下—“過冷”2、必須有結(jié)晶中心（籽晶）晶體性質(zhì)：熔點(diǎn)溫度以上時(shí)，液態(tài)自由能低于固態(tài)；熔點(diǎn)溫度以下時(shí)，固態(tài)自由能低于液態(tài)。過冷狀態(tài)熔融態(tài)多晶硅，固態(tài)自由能低，一旦存在籽晶，就會沿著結(jié)晶中心結(jié)晶固化。若存在多種結(jié)晶中心，則會產(chǎn)生多晶體。單晶硅制備控制重點(diǎn)：良好籽晶的選擇二、單晶硅的制備單晶硅的制備方法當(dāng)前制備單晶硅兩種主要方法：直拉（拉晶）法（CzochralskiMethod）懸浮區(qū)熔法（FloatZoneMethod）
6、兩方法制備的單晶硅具有不同特性和器件應(yīng)用領(lǐng)域，區(qū)熔法制備單晶硅主要應(yīng)用于大功率電器領(lǐng)域；直拉法主要應(yīng)用于微電子集成電路和太陽能電池方面，是單晶硅制備的主體技術(shù)。單晶拉制生長設(shè)備設(shè)備構(gòu)成主體設(shè)備：單晶爐爐體機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)加熱溫控系統(tǒng)真空或惰性氣體輸送系統(tǒng)單晶爐基本原理：多晶硅原料被裝在一個(gè)坩堝內(nèi)，坩堝上方有一可旋轉(zhuǎn)和升降的籽晶桿，桿下端有一個(gè)夾頭，用于夾住籽晶。原料被加熱器熔化后，將籽晶放入熔體內(nèi)，控制合適的溫度，使之達(dá)到飽和溫度，邊旋轉(zhuǎn)邊提拉，即可獲得所需硅單晶。直拉法直拉法具體操作方法具體操作步驟如下：1、清潔處理對
7、爐腔、坩堝、籽晶、多晶硅料和摻雜合金材料進(jìn)行嚴(yán)格清潔；清潔處理完畢后用高純?nèi)ルx子水沖洗至中性后烘干備用；2、裝爐將粉碎后硅料裝入石英坩堝內(nèi)，把帶摻雜合金分別裝入坩堝和摻雜勺內(nèi)，隨后把清潔好的籽晶安裝到籽晶軸夾頭上，蓋好籽晶罩；3、加熱熔化加熱前打開爐腔內(nèi)冷卻水，當(dāng)真空度或惰性氣體含量達(dá)到要求時(shí)開始加熱；合理控制加熱速度，防止出現(xiàn)“搭橋”和“跳硅”現(xiàn)象；待硅料全部熔化后，選擇合適籽晶溫度，準(zhǔn)備下種拉晶。4、拉晶1）下種：下降籽晶使之與熔融硅液面接觸進(jìn)行引晶；2）縮頸：略微升溫，起拉進(jìn)行縮頸（或收頸）；3）放肩：略微降溫
8、、降速，讓晶體逐漸長大至所需直徑；4）等徑生長：放肩進(jìn)入到所需直徑前進(jìn)行升溫，等徑生長；5）收尾拉光：適當(dāng)升高溫度，加速使坩堝內(nèi)液體全部拉光；直拉法具體操作方法拉晶過程示意懸浮區(qū)熔法簡介優(yōu)點(diǎn)：可有效控制雜質(zhì)含量
