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1、第28卷第l2期無機(jī)化學(xué)學(xué)報Vo1.28No.122012年12月CHINESEJ0URNALOFINORGANICCHEMISTRY2523.2529球磨輔助氧化還原法制備石墨烯葉劍張海燕陳易明胡麗冉啟燕杜磊(廣東工業(yè)大學(xué)材料與能源學(xué)院,廣州510006)摘要:本文利用天然石墨作為原材料,采用改進(jìn)的Hummers法制備氧化石墨(GO)。首先將氧化石墨在低能球磨機(jī)中球磨10h,然后超聲剝離得到氧化石墨烯。最后利用水合肼作為還原劑,通過磁力攪拌回流反應(yīng)得到石墨烯。利用SEM,AFM,XRD,Raman.FTIR.TEM對所制備的石墨烯的
2、形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。同時將經(jīng)低能球磨制備的石墨烯與未經(jīng)低能球磨制備的石墨烯進(jìn)行比較,分析了在不同工藝條件下制備的石墨烯的效果。結(jié)果表明低能球磨有利于減薄氧化石墨,促進(jìn)氧化石墨的剝離。并且有利于氧化石墨的還原,從而縮短回流還原反應(yīng)時間,提高了制備石墨烯的效率。關(guān)鍵詞:氧化石墨烯;石墨烯;球磨;超聲;磁力攪拌中圖分類號:0613.71文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1001—4861(2012)12—2523—07PreparationofGraphenebyBallMilling--AssistedOxidization--ReductionM
3、ethodYEJianZHANGHai—YanCHENYi-MingHULiRANQi—YanDULei(SchoolofMaterialsandEnergy,GuangdongUaiversityofTechnology,Guangzhou510006,China)Abstract:Graphiteoxide(GO)waspreparedfromnaturalgraphitebyamodifiedHummersmethod.GOwasfirstlyballmilledfor10handthenexfoliatedintographe
4、neoxidebyultrasonication.Finally,graphenewaspreparedbymagneticmixingrefluxmethodusinghydrazinemonohydrateasreductant.GrapheneischaracterizedbySEM,AFM,XRD,Raman,F(xiàn)TIR,TEMmeasurements.Thesurfacemorphologyandstructureofgraphenesheetswhicharepreparedbylow--energyballmillinga
5、ssistedoxidization·-reductionmethodandoxidization-reductionmethodwithoutballmillingarecomparedandanalyzed.TheresultsshowthatballmillingcontributestothethinningandexfoliationofGO.Otherwise,low—energyballmillingcanpromotethereductiondegreeofGO,shortentherefluxreactiontime
6、andimprovetheeficiencyofgraphenepreparation.Keywords:grapheneoxide;graphene;ballmilling;ultrasonication;magneticmixing0引言fCVD)[7-12],剝開碳納米管法[13l。電弧法[1416],外延生長法[17-19].熱膨脹法[2O-24]等這些方法都存在一些缺陷,石墨烯是由sp2雜化的碳原子構(gòu)成的二維六邊比如機(jī)械剝離法制備石墨烯產(chǎn)量低.面積?。灰仔畏涓C狀平面結(jié)構(gòu)的新型碳材料.由于其特殊的結(jié)操作等:外延生長法一般是在
7、SiC[17-181,RuI9]等單晶構(gòu).獨特的電學(xué)f1_、光學(xué)回、熱學(xué)[·捌性能引起了世界各襯底上面生長石墨烯.由于這些單晶襯底價格比較國科學(xué)家的廣泛關(guān)注.應(yīng)用前景十分廣闊。因此如昂貴以及高溫等嚴(yán)格的生長條件限制了該方法大何高效、大量制備石墨烯成為我們首要解決的問規(guī)模生產(chǎn)石墨烯:CVD法制備石墨烯通常需要高溫題目前.隨著科技的發(fā)展,石墨烯的制備方法主要并且工藝參數(shù)不易控制:氧化還原法制備的石墨烯包括機(jī)械剝離法凹.氧化還原法[541.化學(xué)氣相沉積法片層之間容易發(fā)生團(tuán)聚.還原不夠徹底.反應(yīng)時間收稿日期:2012—05—09。收修改稿日期
8、:2012—06—11。國家自然科學(xué)基金fN0.20971027)資助項目。通訊聯(lián)系入。E.mail:hyzhang@gdut.edu.a(chǎn)l,Tel:020.393232322524無機(jī)化學(xué)學(xué)報第28卷長等但是由于氧化還