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1、第28卷第l2期無機(jī)化學(xué)學(xué)報Vo1．28No．122012年12月CHINESEJ0URNALOFINORGANICCHEMISTRY2523．2529球磨輔助氧化還原法制備石墨烯葉劍張海燕陳易明胡麗冉啟燕杜磊(廣東工業(yè)大學(xué)材料與能源學(xué)院，廣州510006)摘要：本文利用天然石墨作為原材料，采用改進(jìn)的Hummers法制備氧化石墨(GO)。首先將氧化石墨在低能球磨機(jī)中球磨10h，然后超聲剝離得到氧化石墨烯。最后利用水合肼作為還原劑，通過磁力攪拌回流反應(yīng)得到石墨烯。利用SEM，AFM，XRD，Raman．FTIR．TEM對所制備的石墨烯的
2、形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。同時將經(jīng)低能球磨制備的石墨烯與未經(jīng)低能球磨制備的石墨烯進(jìn)行比較，分析了在不同工藝條件下制備的石墨烯的效果。結(jié)果表明低能球磨有利于減薄氧化石墨，促進(jìn)氧化石墨的剝離。并且有利于氧化石墨的還原，從而縮短回流還原反應(yīng)時間，提高了制備石墨烯的效率。關(guān)鍵詞：氧化石墨烯；石墨烯；球磨；超聲；磁力攪拌中圖分類號：0613．71文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1001—4861(2012)12—2523—07PreparationofGraphenebyBallMilling--AssistedOxidization--ReductionM
3、ethodYEJianZHANGHai—YanCHENYi-MingHULiRANQi—YanDULei(SchoolofMaterialsandEnergy，GuangdongUaiversityofTechnology，Guangzhou510006，China)Abstract：Graphiteoxide(GO)waspreparedfromnaturalgraphitebyamodifiedHummersmethod．GOwasfirstlyballmilledfor10handthenexfoliatedintographe
4、neoxidebyultrasonication．Finally，graphenewaspreparedbymagneticmixingrefluxmethodusinghydrazinemonohydrateasreductant．GrapheneischaracterizedbySEM，AFM，XRD，Raman，F(xiàn)TIR，TEMmeasurements．Thesurfacemorphologyandstructureofgraphenesheetswhicharepreparedbylow--energyballmillinga
5、ssistedoxidization·-reductionmethodandoxidization-reductionmethodwithoutballmillingarecomparedandanalyzed．TheresultsshowthatballmillingcontributestothethinningandexfoliationofGO．Otherwise，low—energyballmillingcanpromotethereductiondegreeofGO，shortentherefluxreactiontime
6、andimprovetheeficiencyofgraphenepreparation．Keywords：grapheneoxide；graphene；ballmilling；ultrasonication；magneticmixing0引言fCVD)[7-12]，剝開碳納米管法[13l。電弧法[1416]，外延生長法[17-19]．熱膨脹法[2O-24]等這些方法都存在一些缺陷，石墨烯是由sp2雜化的碳原子構(gòu)成的二維六邊比如機(jī)械剝離法制備石墨烯產(chǎn)量低．面積?。灰仔畏涓C狀平面結(jié)構(gòu)的新型碳材料．由于其特殊的結(jié)操作等：外延生長法一般是在
7、SiC[17-181，RuI9]等單晶構(gòu)．獨特的電學(xué)f1_、光學(xué)回、熱學(xué)[·捌性能引起了世界各襯底上面生長石墨烯．由于這些單晶襯底價格比較國科學(xué)家的廣泛關(guān)注．應(yīng)用前景十分廣闊。因此如昂貴以及高溫等嚴(yán)格的生長條件限制了該方法大何高效、大量制備石墨烯成為我們首要解決的問規(guī)模生產(chǎn)石墨烯：CVD法制備石墨烯通常需要高溫題目前．隨著科技的發(fā)展，石墨烯的制備方法主要并且工藝參數(shù)不易控制：氧化還原法制備的石墨烯包括機(jī)械剝離法凹．氧化還原法[541．化學(xué)氣相沉積法片層之間容易發(fā)生團(tuán)聚．還原不夠徹底．反應(yīng)時間收稿日期：2012—05—09。收修改稿日期
8、：2012—06—11。國家自然科學(xué)基金fN0．20971027)資助項目。通訊聯(lián)系入。E．mail：hyzhang@gdut．edu．a(chǎn)l，Tel：020．393232322524無機(jī)化學(xué)學(xué)報第28卷長等但是由于氧化還
