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《硫雜蒽酮的合成和表征.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第24卷第1期化學研究中國科技核心期刊2013年1月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu．edu．cn硫雜蒽酮的合成和表征江銀枝，熊寬，陳震宇，高小龍(浙江理工大學化學系，浙江杭州310018)摘要：為了尋求合成硫雜蒽酮的高效新方法，以2，2。二硫代二苯甲酸和苯酚為原料，硫酸為溶劑和催化劑，考察了沸石分子篩、Al0。和PO、溫度、原料的物質(zhì)的量之比、反應時間對反應收率的影響，確定了最佳反應條件，推測了可能的反應過程；進而以2，2'-二硫代二苯甲酸和相應的苯衍生物為原料，在HzSO—P2Os體系中于最佳反應條件下
2、制備了13個硫雜蒽酮類化合物，并利用柱色譜分離以及紅外光譜與核磁共振譜對產(chǎn)物進行表征．結(jié)果表明，在反應體系中引入PO有利于促進反應的完成；最佳反應條件為：溫度7O℃、2，2r_二硫代二苯甲酸／苯衍生物物質(zhì)的量之比1：6、反應時間6h．鄰苯二酚與二硫代水楊酸的反應產(chǎn)物——化合物11(a)和11(b)為同分異構(gòu)體．關鍵詞：硫雜蒽酮；合成；表征中圖分類號：0622．5文獻標志碼：A文章編號：1008—1011(2013)01—0026—04Synthesisandcharacterizationofthioxanthonecomp
3、oundsJIANGYin—zhi，XIONGKuan，CHENZhen—yu，GAOXiao—long(DepartmentoJChemistry，ZhejiangUniversityofTechnology，Hangzhou310018，Zhejiang，China)Abstract：Inpursuitofnovelhighlyefficientmethodsforsynthesizingthioxanthone，effortsweremadetoinvestigatetheeffectsofmolecularsieve
4、zeolite，A12O3andP2O5，temperature，massratioofrawmaterials，andreactiontimeonyieldofthioxanthonewith2，2一dithiodibenzo—icacidandphenolasthestartingmaterialsandsulfuricacidasthesolventandcatalyst．Theoptimalreactionconditionwasestablished，andpossiblereactionpathwayswered
5、iscussed．Moreover．13thioxanthonecompoundswerepreparedfrom2，2dithiodibenzoicacidandben—zenederivativesundertheoptimalreactionconditioninthepresenceofH2SO4一P2O5．A1las—synthesizedcompoundswereseparatedbycolumnchromatographyandcharacterizedbyinfra—redspectrometryandnuc
6、learmagneticresonancespectroscopy．Resultsindicatethatintrodu—cingP2O5intoreactionsystemhelpstoacceleratethesyntheticreaction．Theoptimalreactionconditionissuggestedastemperatureof7O℃。rawmaterials(dithiodibenzoicacidandbenzenederivative)massratioof1：6，andreactiontime
7、of6h．Thecorrespondingreactionproductsof2，2一dithiodibenzoicacidand0一dihydroxylbenzenecompounds11(a)and11(b)areiso—mers．Keywords：thioxanthone；synthesis；characterization硫雜蒽酮類化合物具有較大共軛體系的剛性平面，具有優(yōu)良的光學性能，可作為紫外光固化材料的合成收稿日期：2O12—0521．基金項目：浙江省教育廳新苗計劃項目(14530131661136)；浙江科技廳
8、錢江人才計劃項目B類(1106323E)．作者簡介：江銀枝(1973一)，女，副教授，博士，研究領域：有機化學、配位化學，藥物化學．通訊聯(lián)系人，E-mail：jiangyinzhi@zstu·edu·cn·第1期江銀枝等：硫雜蒽酮的合成和表征27中間體口；在自由基聚合反應中，可作為引發(fā)劑控
