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《硫雜蒽酮的合成和表征.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第24卷第1期化學研究中國科技核心期刊2013年1月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu.edu.cn硫雜蒽酮的合成和表征江銀枝,熊寬,陳震宇,高小龍(浙江理工大學化學系,浙江杭州310018)摘要:為了尋求合成硫雜蒽酮的高效新方法,以2,2。二硫代二苯甲酸和苯酚為原料,硫酸為溶劑和催化劑,考察了沸石分子篩、Al0。和PO、溫度、原料的物質(zhì)的量之比、反應時間對反應收率的影響,確定了最佳反應條件,推測了可能的反應過程;進而以2,2'-二硫代二苯甲酸和相應的苯衍生物為原料,在HzSO—P2Os體系中于最佳反應條件下
2、制備了13個硫雜蒽酮類化合物,并利用柱色譜分離以及紅外光譜與核磁共振譜對產(chǎn)物進行表征.結(jié)果表明,在反應體系中引入PO有利于促進反應的完成;最佳反應條件為:溫度7O℃、2,2r_二硫代二苯甲酸/苯衍生物物質(zhì)的量之比1:6、反應時間6h.鄰苯二酚與二硫代水楊酸的反應產(chǎn)物——化合物11(a)和11(b)為同分異構(gòu)體.關鍵詞:硫雜蒽酮;合成;表征中圖分類號:0622.5文獻標志碼:A文章編號:1008—1011(2013)01—0026—04Synthesisandcharacterizationofthioxanthonecomp
3、oundsJIANGYin—zhi,XIONGKuan,CHENZhen—yu,GAOXiao—long(DepartmentoJChemistry,ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou310018,Zhejiang,China)Abstract:Inpursuitofnovelhighlyefficientmethodsforsynthesizingthioxanthone,effortsweremadetoinvestigatetheeffectsofmolecularsieve
4、zeolite,A12O3andP2O5,temperature,massratioofrawmaterials,andreactiontimeonyieldofthioxanthonewith2,2一dithiodibenzo—icacidandphenolasthestartingmaterialsandsulfuricacidasthesolventandcatalyst.Theoptimalreactionconditionwasestablished,andpossiblereactionpathwayswered
5、iscussed.Moreover.13thioxanthonecompoundswerepreparedfrom2,2dithiodibenzoicacidandben—zenederivativesundertheoptimalreactionconditioninthepresenceofH2SO4一P2O5.A1las—synthesizedcompoundswereseparatedbycolumnchromatographyandcharacterizedbyinfra—redspectrometryandnuc
6、learmagneticresonancespectroscopy.Resultsindicatethatintrodu—cingP2O5intoreactionsystemhelpstoacceleratethesyntheticreaction.Theoptimalreactionconditionissuggestedastemperatureof7O℃。rawmaterials(dithiodibenzoicacidandbenzenederivative)massratioof1:6,andreactiontime
7、of6h.Thecorrespondingreactionproductsof2,2一dithiodibenzoicacidand0一dihydroxylbenzenecompounds11(a)and11(b)areiso—mers.Keywords:thioxanthone;synthesis;characterization硫雜蒽酮類化合物具有較大共軛體系的剛性平面,具有優(yōu)良的光學性能,可作為紫外光固化材料的合成收稿日期:2O12—0521.基金項目:浙江省教育廳新苗計劃項目(14530131661136);浙江科技廳
8、錢江人才計劃項目B類(1106323E).作者簡介:江銀枝(1973一),女,副教授,博士,研究領域:有機化學、配位化學,藥物化學.通訊聯(lián)系人,E-mail:jiangyinzhi@zstu·edu·cn·第1期江銀枝等:硫雜蒽酮的合成和表征27中間體口;在自由基聚合反應中,可作為引發(fā)劑控