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1、第23卷第5期化學(xué)研究中國(guó)科技核心期刊2012年9月CHEMICALRESEARCHhxyj『@henu．edu．cn硫酸氫鈉催化合成異丁酸異丁酯金5豫，劉素環(huán)(1．河南大學(xué)化學(xué)化212學(xué)院，河南開封475004；2．商丘職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河南商丘476000)摘要：采用硫酸氫鈉為催化劑催化異丁酸與異丁醇的酯化反應(yīng)，合成了異丁酸異丁酯；考察了催化劑用量、(異丁醇)：(異丁酸)、反應(yīng)時(shí)間、帶水劑種類和用量，以及硫酸氫鈉重復(fù)利用等因素對(duì)酯收率的影響．結(jié)果表明，硫酸氫鈉催化活性高，易分離回收，后處理方便，廢液排放量少．適宜的反應(yīng)條件為n(異丁醇)：(異丁酸)一2．5：1(O．2mo
2、l異丁酸)，硫酸氫鈉1．5g，反應(yīng)時(shí)間40min，環(huán)己烷5rnL；相應(yīng)的酯收率為91．9．關(guān)鍵詞：硫酸氫鈉；異丁酸異丁酯；催化酯化；合成中圖分類號(hào)：TQ225．24文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1008—1011(2012)05—0023—03SynthesisofisobutylisobutyratecatalyzedbysodiumbisulfateJINLin—yu，LIUSu—huan(1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HenanUniversity，Kaifeng475004，Henan，China2．Shangqi
3、uVocationalandTechnicalCollege，Shangqiu476000，Henan，China)Abstract：Isobutylisobutyratewassynthesizedfromisobutyrieacidandisobutylalcoholwithsodiumbisulfateasaheterogeneousesterifyingcatalyst．Theeffectsofvariousparameterssuchascatalystdosage，moleratioof(isobutylalcoho1)。(isobutyricacid)，re
4、actiontime，typesanddosageofwater—carryingagents。andreusabilityofthecatalystontheyieldwereinvestiga—ted．Resultsindicatethatthecatalystpossessesgoodactivityandlowcostandiseasytobeposttreatedandseparatedfromthereactionsystem．Theoptimizedreactionconditionissug—gestedasisobutyricacid0．2mol，(is
5、obutylalcoho1)：(isobutyricacid)一2．5：1，massofcatalyst1．5g，volumecyclohexane5mL，andreactiontime40min；relevantyieldofisobutylisohutyrateiSasmuchas91．9．Keywords：sodiumbisulfate；isobutylisobutyrat；catalyticesterifieation；synthesis異丁酸異丁酯為無色至淡黃色液體，呈菠蘿、葡萄皮香氣和醚香，天然品存在于酒類、橄欖、香蕉、葡萄等中，是我國(guó)GB2760—96規(guī)定允
6、許使用的食用香料．工業(yè)上由異丁醇蒸汽在350～400℃和壓力下通過(CuO+Al。O。)、(ZnO+A1O。)或(CuO+A1。O。+ZnO)催化柱而得¨】]．采用異丁酸和異丁醇為原料常壓催化酯化能夠在溫和條件下合成目標(biāo)產(chǎn)物．但工業(yè)生產(chǎn)中以醇和羧酸為原料的酯化反應(yīng)普遍用濃硫酸為均相催化劑，存在副反應(yīng)多、腐蝕設(shè)備、廢液排放量大等缺點(diǎn)．硫酸為促進(jìn)劑的so#一／M0型及其改性固體酸]、雜多化合物]、離子液體_6以及負(fù)載全氟磺酸樹脂等非均相酯化催化劑，雖然能不同程度克服濃硫酸催化存在的弊端，但sO／M0型固體酸穩(wěn)定性欠佳，制備繁瑣，so：易流失；雜多化合物難分離回收，成本高；離子
7、液體制備繁瑣且需使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑；負(fù)載全氟磺酸樹脂比表面積大，酸中心數(shù)目多，且酯化產(chǎn)物收率不理想，成本高．文獻(xiàn)報(bào)道無機(jī)鹽硫酸氫鈉[8]、硫酸氫鉀]和LaC1?！?HOI1“等用于酯化反應(yīng)的催化劑均有良好催化活性．尤其是硫酸氫鈉和硫酸氫鉀價(jià)廉易得，且不溶于反應(yīng)體系，易分離回收，在多種酯的收稿日期：201203—21．作者簡(jiǎn)介：金鄰豫(1965一)，女，實(shí)驗(yàn)師，主要從事精細(xì)化學(xué)品的催化合成研究24化學(xué)研究催化合成中顯示出較高的催化活性．作者將硫酸氫鈉用于催化合成異丁酸異丁酯，具有反應(yīng)時(shí)間短、催化活性高、后處理工藝簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，尚未
