磺酸型固體催化劑催化合成乙酸乙酯.pdf

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1、第32卷第2期2011年4月化學工業(yè)與工程技術Jo“,—坨nZo,I[冼Pmic口ZJ竹d“s£,≯&Engi行Peri”gV01.32No.2Apr.,2011磺酸型固體催化劑催化合成乙酸乙酯劉圣環(huán),孟平蕊,于立娟,王曉慧,張艷梅(濟南大學化學化工學院。山東濟南250022)摘要:苯乙烯/丙烯磺酸共聚物(st—c.As)作為一種高效、無污染、可重復利用的固體酸催化劑被用于乙酸和乙醇的酯化反應中。實驗結果表明,該催化劑具有較高的催化活性,催化劑不需分離可重復使用10次,酯化產(chǎn)率達到90%以上。與傳統(tǒng)的硫酸催化劑相比,Stlc-AS為催化劑所得的產(chǎn)品無需除酸,后處理簡單,對環(huán)

2、境無污染,是一條合成乙酸乙酯的綠色途徑。關鍵詞:苯乙烯/丙烯磺酸共聚物乙酸乙酯固體酸催化劑綠色化學中圖分類號:0643.3文獻標識碼:A文章編號:1006—7906(2011)02—0010—03SynthesisofethylacetatecatalyzedbysuIfonicacidsolidcatalystL兒,S^刪g,l群口扎,MENGPi以g,^越,yUL玎甜口砣,W

3、ANGX婦o^Mi,ZHANGY&挖m西(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,UniversityofJinan,Jinan250022,China)A

4、bstract:Styrene/acrylicacmcopolymer(St—c-AS)isusedasanefficient,stable,reusablenewsolidacidcatalystintheesterificationofethanolandaceticacid.TheresultsshowthattheSt-c—AShashighcatalyticactivity,andthecatalystcanbere—usedwithoutseparationfor10times,theesterificationyieldsexceed90%.Comparing

5、withthetraditionalH2S04catalyst,thepost—treatmentusingSt—c-ASissimpleandtheproductneednottoremoveacid.Itisanewgreenroutetosynthesizeethylace—tatewithoutpoUutiontoenvironment.Keywords:Styrene/acrylicacidcopolymer;Ethylacetate;Solidacidcatalyst;Greenchemistry乙酸乙酯在實驗室和化工生產(chǎn)中是一種被廣泛應用的化合物,具有良好的溶

6、解能力,也是重要的有機合成中間體[1-2],在紡織、食品、染料、藥物、香料等領域都有廣泛的應用。乙酸乙酯傳統(tǒng)的合成方法是用濃硫酸做催化劑,濃硫酸具有價格低廉、催化效果好、反應溫度低等優(yōu)點,但反應過程中同時伴隨著有機物碳化、氧化、選擇性差、副反應多、腐蝕設備、環(huán)境污染等問題,并且后處理過程復雜[3]。因此,尋找一種“綠色”高效催化劑,從源頭上解決環(huán)境污染,這也符合綠色化學的發(fā)展方向。近年來,以無機鹽超強酸、分子篩、雜多酸、固體超強酸、強酸性陽離子交換樹脂作為酯化反應催化劑的研究常見報道,這些方法在不同程度上彌補了硫酸法的不足[4叫]。筆者采用自制苯乙烯/丙烯磺酸共聚物(St—

7、c—AS)固體酸催化劑,研究了合成乙酸乙酯的最佳工藝條件,并探討了該催化劑用于合成酯的發(fā)展前景。l實驗部分1.1試劑和儀器試劑:乙酸、乙醇均為市售(AR);st—c_AS固體酸催化劑為實驗室自制。儀器:標準口玻璃儀器、電熱套等。1.2實驗步驟在50mL圓底燒瓶中加入6mL乙酸、一定量的無水乙醇和磺酸型固體催化劑,加熱冷凝回流一定時間,待瓶內(nèi)反應物稍冷后,改用蒸餾裝置,接受瓶用冷水冷卻,收集80℃以前的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。測試餾出液呈中性或弱堿性,無需除酸,直接轉入分液漏斗中,分出下部水層,再用飽和食鹽水、飽和氯化鈣依次洗滌。加無水硫酸鎂干燥,將干燥過收稿日期:2010—11—2

8、0作者簡介:劉圣環(huán)(1983一),女,山東單縣人,在讀碩士研究生,主要研究方向為納米有機聚合物材料及應用。E‘majl:njzylSh@163.com通訊聯(lián)系人:孟平蕊。Elmail:chrr乙mengpr@ujn.edu.cn劉圣環(huán)等磺酸型固體催化劑催化合成乙酸乙酯的乙酸乙酯進行蒸餾,收集73~78℃餾分。2結果與討論2.1催化劑用量對乙酸乙酯產(chǎn)率的影響乙酸6mL,無水乙醇9.5mL,改變催化劑質量,控制回流時間50min,結果見圖1。90摹85鞋舳75701.O1.2l-41.61.82.ost.c-As質量,

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