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1、第40卷第3期當代化工Vo1．40．NO．32011年3月ContemporaryChemicalIndustryMarch，201I禾草靈合成新工藝李文箐，李文滟(禾友農(nóng)藥有限責任公司，黑龍江鶴崗154101)摘要：禾草靈是一種高效、安全的化學除草劑。禾草靈老工藝的各步反應(yīng)沒有中控手段和分離措施，只能生產(chǎn)質(zhì)量分數(shù)為50％～60％的禾草靈二甲苯溶液，產(chǎn)品收率36％，雜質(zhì)含量高夕觀呈焦油狀。新工藝增加了中控監(jiān)測和分離措施，并采用硫酸二甲酯甲基化工藝替代甲醇酯化，W(禾草靈原藥)I>95％，W(水)≤1％，(禾草靈酸)≤2％，W(其他雜質(zhì))≤2％，
2、產(chǎn)品收率達到60％。關(guān)鍵詞：禾草靈；除草劑；合成新工藝中圖分類號：TQ314．255文獻標識碼：A文章編號：1671—0460(2011)03—0317—02ANewSynthesisProcessofDiclofopLIWen—qing,LIWen-yan(HeYoupesticideCo．，Ltd．，HeilongjiangHegang154101，China)Abstract：Diclofop—methylisaneficient，safechemicalherbicide．Therearenotcontrolmeansandsepara
3、tionmeasuresforeachstepsinolddiclofopsynthesisprocess，SOtheprocesscanonlyproduce50％~60％(massfraction)diclofopxylenesolution，theproductyieldcanonlyreach36％，impuritycontentisalsohigh．Thenewprocessaddedcontrolmeansandseparationmeasures，anddimethylsulfatemethylationwasusedtorepl
4、acemethanolesterificationprocess．Theresultsshowthat(diclofopTC)≥95％，W(water)≤1％，diclofopacid~<2％，otherimpurities~<2％，yieldcanreach60％．Keywords：Diclofop；Herbicide；Newsynthesistechnology禾草靈是西德赫斯特公司20世紀70年代研制熔點：39～41℃、沸點：175～176℃f0．1mbar)、成功的芳氧羧酸類除草劑。主要用于小麥、大豆等密度：1．30g／cm(40oCo
5、20oC在各種不同溶劑田間除草，對防除惡性雜草野燕麥有特效。國內(nèi)外需中的溶解度(g／100mL)分別為：水：0．0003、乙醇：11、求量很大。由于當時生產(chǎn)工藝較落后，產(chǎn)品質(zhì)量差、乙醚：228、二甲苯：253、丙酮：249，對人畜毒性較低。收率低、遠遠達不到國際標準。限制了該產(chǎn)品的發(fā)禾草靈是選擇性葉面處理劑，可被植物根、莖、展。禾友農(nóng)藥有限責任公司通過實驗研究，吸取先葉吸收，只能局部內(nèi)吸，體內(nèi)傳導性差。其主要作用進的技術(shù)，最終優(yōu)選出一條最佳的工藝路線，新工部位在分生組織，藥劑在生長點越多，防治效果越高。藝提高了產(chǎn)品質(zhì)量、將產(chǎn)品的各項指標均達到甚
6、至主要用于麥類、大豆、花生、油菜等作物田防治禾本超過國際先進水平，達到了出口標準。并經(jīng)小試、科雜草，對野燕麥，稗草，蟋蟀草，牛毛草，看麥糧，中試擴大到大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。宿根高梁，馬唐和狗尾巴草等均有效果。1禾草靈的性質(zhì)2禾草靈合成工藝中文通用名稱：禾草靈，其它名稱：伊洛克桑禾草靈合成工藝路線見圖1。氯丙酸禾草除、苯氧醚。禾草靈結(jié)構(gòu)式如下：ClC化學名稱：2一[4一(2、4一二氯苯氧基)苯氧基】丙酸甲酯，分子式：C。HOC1，分子質(zhì)量：341．2，圖1禾草靈合成工藝路線簡圖純品為無色無味的白色結(jié)晶體，工業(yè)品為褐色固體。Fig．1Synthesis
7、routediagramofdiclofop收稿日期：2010—12—27作者簡介：李文箐，女，工程師，黑龍江鶴崗人，畢業(yè)于哈爾濱市化工醫(yī)藥職工大學化工工藝專業(yè)，從事農(nóng)藥技術(shù)管理與新產(chǎn)品開發(fā)工作。E-mail：1wq966@I26．com。化工2011年3月3禾草靈工藝探討5h，比原工藝縮短1／3時間，大大提高了生產(chǎn)效率，降低了成本。3．1禾草靈新老工藝簡介(4)新工藝水解產(chǎn)物苯氧基苯酚中雜質(zhì)含量比(1)禾草靈原工藝是從除草醚出發(fā)經(jīng)還原、成原工藝雜質(zhì)含量降低40％一50％。鹽、重氮化、水解、綜合、酸化、甲醇酯化，而制(5)原禾草靈合成工藝是由縮
8、合、酸化、甲醇得禾草靈粗品，中間無任何中控手段和分離措施，酯化，在一個反應(yīng)釜中進行，無中控手段和分離措經(jīng)脫溶而直接配制乳油，產(chǎn)品雜質(zhì)多、外觀及流動施，
