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1、第31卷第2期東北電力大學(xué)學(xué)報V01．31．No．22011年4月JournalOfNortheastDianliUniversityApr．，2011文章編號：1005-2992(2011)02-0027一o5改性PVDF催化膜的制備及其表征周江紅，吳培瑛2，張麗2，曹天靜2，楊榕2，張瑛潔2(1．中國鋁業(yè)中州分公司熱電廠，河南焦作454174；2．東北電力大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，吉林吉林132012)摘要：本文通過對PVDF膜進(jìn)行接枝、磺化和離子交換負(fù)載鐵，制備了PVDF催化膜，對其制備條件進(jìn)行優(yōu)化，對水通量、截留率、親水性等性能進(jìn)行了表征。實驗結(jié)果
2、表明PVDF膜的接枝率隨著KOH濃度和堿處理時間的增加，PVDF膜的接枝率先增加后減小；而隨著反應(yīng)溫度以及四丁基溴化銨(TB-AB)增加，PVDF膜的接枝率增大；膜的磺化度隨反應(yīng)溫度的升高和時間的延長逐漸增大。PVDF催化膜親水性有了一定的改善，水通量、截留率及強度有所下降，但并沒有對其催化性能造成不好的影響。關(guān)鍵詞：PVDF膜；催化膜；接枝；磺化；水通量中圖分類號：X703文獻(xiàn)標(biāo)識碼：AFenton氧化處理技術(shù)是近十幾年來高級氧化技術(shù)研究中最為活躍和引人注目的領(lǐng)域¨J。為防止pH值升高時，出現(xiàn)鐵的沉淀問題，以高分子聚合物為載體的多相類Fenton
3、表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能。目前，國內(nèi)外研究了穩(wěn)定鐵離子的絡(luò)合載體包括Nation膜．3J、聚硅氧烷、硅膠J、離子交換樹脂等。聚偏氟乙烯(PVDF)作為一種新型氟碳熱塑性塑料，具有很好的機械強度、抗紫外線和耐氣候老化性、化學(xué)穩(wěn)定性好。在室溫下PVDF不被酸、堿、強氧化劑和鹵素所腐蝕，耐高溫耐輻射J。然而，國內(nèi)外對PVDF膜的研究多集中對它的親水性、抗污染、水通量、磁性等性能的改性研究，在水處理中的催化氧化方面的報道較少，且多偏重于TiO／PVDF光催化性能的研究，還有一些文章報道改性的PVDF膜可用作甲醇燃料電池的質(zhì)子交換膜，但還未見作為催化膜用于多相類
4、Fenton體系的報道。本課題旨在研究對PVDF膜通過接枝、磺化進(jìn)行改性后，引入親水性的磺酸基團，磺酸基團恰恰是有效錨固鐵離子的基團]，也使得PVDF膜負(fù)載鐵及其催化HO降解有機污染物成為了可能。本文主要探討PVDF膜的制備和表征，關(guān)于其催化方面的探討將在另篇文章中報道。1實驗材料與方法1．1所用實驗材料與儀器實驗所用藥品PVDF粉末、LiC1、DMAc、硝酸鐵、95％乙醇、四丁基溴化銨、氫氧化鉀、過氧化苯甲酰、苯乙烯、四氫呋喃、三氯甲烷、1，2一二氯乙烷、濃硫酸等均為分析純。胃蛋白酶為生化試劑。超濾杯(上海磨速科學(xué)儀器有限公司)；SL200A／B
5、動態(tài)／靜態(tài)接觸儀(上海梭倫信息科技有限公司)；強度測定儀(自制)。1．2PVDF催化膜的制備(1)PVDF膜的制備：將一定比例的PVDF粉末、LiCI、DMAe于燒瓶中電動攪拌溶解6h，后置于恒溫烘箱中靜置脫泡。室溫下在潔凈的玻璃上刮膜，并立即投入凝固浴中，浸泡數(shù)天后得PVDF膜；(2)收稿日期：2011—02—20基金項目：國家自然基金(5o978o67)；東北電力大學(xué)博士科研啟動基金(No．BSJXM-20o9o4)作者簡介：周江紅(1969一)，女，江蘇沛縣人，中國鋁業(yè)中州分公司熱電廠高級工程師，從事電廠水處理及給排水專業(yè)工作東北電力大學(xué)學(xué)報
6、第31卷PVDF膜的預(yù)處理：將一定面積PVDF膜置于乙醇溶液中置換數(shù)小時，再在去離子水中預(yù)處理數(shù)小時；(3)膜的接枝：將預(yù)處理后的膜在堿溶液中反應(yīng)后，用去離子水清洗至中性，再置于放有苯乙烯／四氫呋喃溶液中，氮氣保護下接枝反應(yīng)，處理后的膜用三氯甲烷清洗數(shù)遍得接枝膜；(4)接枝膜先溶脹，再與濃硫酸反應(yīng)得磺化膜；(5)將磺化膜用水清洗數(shù)遍至中性，再浸入Fe(NO)，溶液中，用水清洗至沒有鐵離子的溶出，即可制得所需的PHV●DC一F●催H化膜。1．3PVDF膜改性過程反應(yīng)式FC—FH●CH一●HF一—：：一一HHFFe)一占一占lIHHCl1．4實驗測定及
7、分析方法接枝率的測定方法：按上述方法制備接枝膜。將接枝膜放人烘箱干燥至恒重，再稱量。計算接烯苯乙+一枝率：接枝率=(一‰)／‰×100％式中，‰為接枝前膜的質(zhì)量，Hg●；mC一?！駷镠接枝后膜的質(zhì)量，g。磺化度的測定方法：將磺化膜在50℃下干燥至恒重稱量，得m(g)；再將干燥后的膜放人潔凈的錐形瓶中，加入30mL1tool·LNaCI溶液，使膜完全浸入溶液中，封好瓶口，浸泡24h；加入5滴酚酞指示劑，用0．025mol·LNaOH溶一液滴定，記錄NaOH溶液的用量V(mL)。計算磺化度(mmol·g)：磺化度=0．025×V／m水通量：取一定面積的
8、膜樣品在超濾杯中固定，以蒸餾水作為過濾液體，首先將過膜壓力(用N：提供壓力)調(diào)為0．1MPa，壓密20min后，記1min
