酸性染料比色法.ppt

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1、第五章中藥制劑中各類化學(xué)成分分析藥物分析學(xué)科掌握中藥制劑中生物堿、黃酮、三萜皂苷、醌類成分的定性、定量原理與方法。熟悉中藥制劑中揮發(fā)性成分、木質(zhì)素類成分的定性、定量原理與方法。了解其他成分（有機(jī)酸類、環(huán)烯醚萜類、香豆素類、單萜及二萜類、多糖類）的分析方法。【目的要求】藥物分析學(xué)科第五章中藥制劑中各類化學(xué)成分分析學(xué)習(xí)方法結(jié)構(gòu)性質(zhì)分析方法結(jié)構(gòu)：母核、官能團(tuán)、分子量等物理化學(xué)性質(zhì)：溶解性、酸堿性、揮發(fā)性、氧化還原性、旋光性、光譜特性等分析方法：總類成分：化學(xué)分析法、分光光度法單一成分：各種色譜法（GC、HPLC、HPCE、TLCS、S

2、FC等）藥物分析學(xué)科第一節(jié)生物堿類成分分析一、概述1、概念：生物堿是生物界除生物體必需的含氮化合物（如氨基酸、蛋白質(zhì)和B族維生素等）之外的所有含氮有機(jī)化合物，因其結(jié)構(gòu)中氮原子上的未共享電子對而大多具有堿性。2、含生物堿成分的常用中藥：中藥名稱主要生物堿成分中藥名稱主要生物堿成分山豆根制川烏馬錢子延胡索苦參堿、氧化苦參堿、槐果堿、金雀花堿烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿馬錢子堿、番木鱉堿（士的寧）、偽馬錢子堿、偽番木鱉堿延胡索乙素、延胡索甲素、原阿片堿、黃連堿苦參麻黃黃連黃柏防己苦參堿、槐定堿、槐果堿、氧化苦參堿麻黃堿、偽麻黃堿、去甲麻黃堿、

3、甲基麻黃堿小檗堿、巴馬丁、藥根堿、黃連堿小檗堿、藥根堿、木蘭花堿粉防己堿、防己諾林堿、輪環(huán)藤酚堿、木蘭堿藥物分析學(xué)科第一節(jié)生物堿類成分分析二、理化性質(zhì)1、溶解性大多數(shù)生物堿難溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有機(jī)溶劑；與酸結(jié)合成鹽后水溶性增加，但酸不同，生成的鹽水溶性有差異；季銨型生物堿、有氮氧配位鍵的生物堿易溶于水液體生物堿及一些小分子固體生物堿則既溶于水也可溶于有機(jī)溶劑；含有酸性官能團(tuán)或酯鍵的生物堿還可溶于一些堿液或熱苛性堿液。藥物分析學(xué)科第一節(jié)生物堿類成分分析二、理化性質(zhì)2、沉淀反應(yīng)大多數(shù)生物堿在酸性水溶液中可以與某些試

4、劑生成不溶于水的復(fù)鹽或分子復(fù)合物。生物堿沉淀劑：碘化物復(fù)鹽、重金屬鹽、大分子有機(jī)酸馬錢子散中生物堿成分的鑒別取馬錢子散1g，加濃氨試液數(shù)滴及氯仿10ml，浸泡數(shù)小時(shí)，濾過，取濾液1ml蒸干，殘?jiān)酉←}酸1ml使溶解，加碘化鉍鉀試液1~2滴，即生成黃棕色沉淀。藥物分析學(xué)科第一節(jié)生物堿類成分分析二、理化性質(zhì)3、顯色反應(yīng)生物堿在一定pH條件下可與一些酸性染料（多為磺酸肽類）生成有色絡(luò)合物，可被氯仿等有機(jī)溶劑定量提出結(jié)構(gòu)中具有酯鍵的酯堿如烏頭堿等可與異羥肟酸鐵試劑反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色；這些特點(diǎn)可用于中藥制劑中生物堿成分的分析藥物分析學(xué)科第一節(jié)生物堿

5、類成分分析二、理化性質(zhì)4、紫外光譜特性結(jié)構(gòu)中具有共軛體系的生物堿均有紫外吸收結(jié)構(gòu)中的氮原子與發(fā)色團(tuán)直接連接或參與發(fā)色團(tuán)的生物堿，其吸收峰位置與測定時(shí)溶劑的pH有關(guān)。藥物分析學(xué)科第一節(jié)生物堿類成分分析三、定性鑒別1、一般理化鑒別沉淀反應(yīng)是生物堿理化鑒別常用方法，此反應(yīng)一般在酸性水溶液中進(jìn)行制備樣品供試液時(shí)必須凈化處理，防止假陽性結(jié)果藥物分析學(xué)科第一節(jié)生物堿類成分分析三、定性鑒別2、薄層色譜法①吸附劑：硅膠、氧化鋁；②展開劑：多以氯仿、苯等低極性溶劑，加入其他溶劑調(diào)整展開劑的極性；③由于硅膠顯弱酸性，強(qiáng)堿性的生物堿在硅膠色譜板上能形成鹽，

6、使Rf值很小或拖尾、形成復(fù)斑等。④顯色劑：常用改良碘化鉍鉀試劑，有時(shí)噴碘化鉍鉀試劑之后再噴硝酸鈉試劑，可使樣品斑點(diǎn)更加清晰。如有熒光，不用顯色⑤亦可用碘蒸汽、硫酸鈰、碘鉑酸等其他的試劑顯色。討論：如何改進(jìn)？藥物分析學(xué)科第一節(jié)生物堿類成分分析三、定性鑒別3、紙色譜法可用于生物堿鹽或游離堿的鑒別4、HPLC：保留時(shí)間定性5、GC：可用于小分子生物堿的鑒別藥物分析學(xué)科第一節(jié)生物堿類成分分析四、含量測定（一）總生物堿的含量測定1、化學(xué)分析法①主要使用酸堿滴定法。②強(qiáng)堿滴定生物堿鹽時(shí)，在70%~90%的乙醇介質(zhì)中終點(diǎn)比在水中明顯，因此常將生物堿

7、鹽溶于90%乙醇，再用標(biāo)準(zhǔn)堿乙醇液滴定。③若選擇的溶劑及指示終點(diǎn)方法合適，還可用非水滴定法進(jìn)行④要求：總生物堿的純度較高，用于藥味少成分簡單制劑的測定藥物分析學(xué)科第一節(jié)生物堿類成分分析四、含量測定（一）總生物堿的含量測定2、分光光度法（1）直接測定法①不經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)、利用生物堿物質(zhì)自身的光吸收直接進(jìn)行比色測定的方法。②一般用于藥味較少、干擾小的中藥制劑中總生物堿的含量測定。藥物分析學(xué)科第一節(jié)生物堿類成分分析四、含量測定（一）總生物堿的含量測定（2）酸性染料比色法（例題P101）原理：BH++In-→BH+·In-（水相）→BH+·In

8、-（有機(jī)相）關(guān)鍵：酸性染料的選擇：甲基橙、溴麝香草酚蘭（BTB）和溴甲酚綠等；pH值的選擇：與生物堿和酸性染料的性質(zhì)有關(guān)。有機(jī)溶劑的選擇：一般用氯仿、二氯甲烷水分的干擾及消除藥物分析學(xué)科第一節(jié)生物堿類成分分析四、含量測定