HG-T3454-1999 化學(xué)試劑硫脲.pdf

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1、備案號:3872-1999HG/T3454-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)是在化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3454-1976《化學(xué)試劑硫脈》的基礎(chǔ)上修訂的。本標(biāo)準(zhǔn)給出分析純、化學(xué)純二個級別。分析純非等效采用美國化學(xué)協(xié)會ACS(1993)標(biāo)準(zhǔn)《硫脈》。本標(biāo)準(zhǔn)與ACS的主要差異如下:—本標(biāo)準(zhǔn)比ACS標(biāo)準(zhǔn)多水不溶物和硫氛酸鹽;少熔點和對秘靈敏度;灼燒殘渣嚴(yán)于ACS標(biāo)準(zhǔn)?！緲?biāo)準(zhǔn)干燥失重與ACS標(biāo)準(zhǔn)試驗方法相同。除含量、硫氛酸鹽、干燥失重的試驗方法外，其他項目采用我國已制定的化學(xué)試劑通用試驗方法標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)與HG/T3454-1976的

2、差異為:增加了干燥失重;取消了對硒靈敏度試驗。本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起，同時代替HG/T3454-1976,本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國原化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)試劑分會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:西安化學(xué)試劑廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:江莉、衛(wèi)文紅。本標(biāo)準(zhǔn)于1960年首次發(fā)布，于1976年修訂。1222中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3454一1999化學(xué)試劑硫腮代替HG/T3454一1976Chemicalreagent一Thiourea示性式:HZNCSNH:相對分子質(zhì)量:76.12(根

3、據(jù)1995年國際相對原子質(zhì)量)，范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑硫脈的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝及標(biāo)志。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最斷版本的可能性。GB/T601一1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T的2一1988化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603一1988化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T619一1988化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則GB/T

4、6682一1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(neq巧03696:1987)GB/T973s一1955化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法(eqvISO6353一1:1952)GB/T9741一1955化學(xué)試荊灼燒殘渣測定通用方法(灼vISO6353一1:1952)GB15346一1994化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3484一1999化學(xué)試荊標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)3性狀本試劑為無色結(jié)晶，溶于水和乙醇。4規(guī)格硫脈的規(guī)格見表1。表1硫腺的規(guī)格名稱分析純化學(xué)純硫脈含量(H:NCSNH:)，環(huán))99098.0澄清度試驗合

5、格合格!一一水不溶物，%鎮(zhèn)0·0020.01干澡失重，%(0。5灼燒殘值(以硫酸鹽計)，%(.0，0050‘02硫佩酸鹽(以CNS計)，%簇00050.01國家石油和化學(xué)工業(yè)局199一06門6批準(zhǔn)2D00一06一01實施1223HG/T3454一19995試驗本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的規(guī)定制備，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格;樣品均按精確至0.01g稱量。5.1硫脈含量稱取。.5g樣品(精確至。.0001g),置

6、于500mL容量瓶中，溶于水，稀釋至刻度。取20.00mL，注人碘量瓶中，加50.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Cc(1/21,)=0.1mol/L),40g/L氫氧化鈉溶液20mL，搖勻，于暗處放置10min。加100mL水及20%鹽酸溶液10mL，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Cc(Na,SzO,)=0.1mol/L)滴定，近終點時，加10g/L淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。取20mL水，同時做空白試驗。以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫脈含量(X)按式(1)計算:(V,一V2)。cX9.515X(%)二X100.

7、......................·一(1)m(20/500)X1000式中:V—空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V2—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;‘—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;9.515—硫腺的摩爾質(zhì)量〔M(1/8HzNCSNHO),g/mol;m—樣品的質(zhì)量，9。5.2澄清度試驗稱取10g樣品，溶于100mL水中，其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的下列澄清度標(biāo)準(zhǔn):分析純·.......................4號;化學(xué)純·‘·??”一”·”二“6號

8、。5.3水不溶物稱取50g樣品，溶于500ml水中，在水浴上保溫1h后，按GB/T9738的規(guī)定測定。5.4干燥失重稱取1.5g樣品(精確至。.0001g),v于已在(10512)℃干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，于〔105士2)℃的電烘箱中干燥至質(zhì)量恒定。以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的干燥失重(X)按式(2)計算:X(%)一m,-m2X100..··.........·........··.·..·??(2)m,式