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1、液相法制備超細粉體學(xué)號:3105090216姓名:黃璇璇液相法的定義制備納米材料的開始狀態(tài)為液態(tài)選擇一種或多種合適的可溶性金屬鹽類與溶劑配制成溶液,使各元素呈分子或離子狀態(tài)采用合適的沉淀劑沉淀或蒸發(fā)升華或水解得到納米顆粒液相法制備的主要特征容易添加微量有效成分合成粉體表面活性好容易控制顆粒形狀和粒徑工業(yè)化生產(chǎn)成本低適用范圍由于設(shè)備簡單,原料容易獲得主要主要用于氧化物納米材料制備設(shè)備簡單,原料容易獲得液相法制備按原理分類液相法化學(xué)法沉淀法Sol-gel物理法溶劑蒸發(fā)水熱法值得注意大的比表面積能量高二次團聚工藝措施表面活性劑噴霧干燥冷凍干燥分
2、散作用改善均一性液相物理法制備超細粉體時液相中溶質(zhì)濃度變化分析最高過飽合濃度C*maxCsCmin*快速自成核擴散生長ⅠⅡⅢ時間反應(yīng)時間與液相溶質(zhì)濃度變化示意圖溶質(zhì)析出時的成核速度:溶質(zhì)的生長速度cs為溶質(zhì)在介質(zhì)中的溶度,c為反應(yīng)物的濃度,D為擴散系數(shù),δ為擴散層厚度,A為表面積?;瘜W(xué)法基本原理顆粒形成過程分析:顆粒形成過程是一個晶體生長的過程,也是一個相變過程。對于溶液中的晶體生長,這個過程可以分為成核和長大兩個階段。對于以制備超細顆粒為目的的沉淀反應(yīng)體系,化學(xué)反應(yīng)極為迅速,在局部反應(yīng)區(qū)內(nèi)可形成很高的過飽和度,成核過程多為均相成核機理所
3、控制。對于均勻成核過程,相變的驅(qū)動力-自由能變化:臨界晶核大?。簼M足條件綜上分析:為獲得粒度分布均勻且平均粒徑小的顆粒,必須盡可能滿足以下條件①高濃度;②濃度分布處處均一;③所有顆粒有同樣的晶體生長時間。若能完全滿足這三個條件,則可制得大小均一的超細粉體顆粒。噴霧熱解法(SprayPyrolysis)定義:將前驅(qū)體溶液(金屬溶液)噴入高溫氣體中,立即引起溶劑的蒸發(fā)和金屬鹽的熱分解,從而直接合成氧化物粉體的方法。其過程如下:①溶劑由液滴表面蒸發(fā)為蒸氣,蒸氣由液滴表面向氣相立體擴散。②溶劑蒸發(fā)使得液滴體積收縮。③溶質(zhì)由液滴表面向中心擴散。④
4、由氣相主體向液滴表面的傳熱過程。⑤液滴內(nèi)部的熱量傳遞。其不足之處是易生成空心粒子。噴霧熱分解法制備的各種顆粒形狀噴霧干燥法(SprayDrying)在干燥室內(nèi),用噴霧器把混合鹽水溶液霧化成球狀液滴,經(jīng)過燃料產(chǎn)生的熱氣體時被烘干,成分保持不變。冷凍干燥法(freeze-drying)沉淀法(precipitationmethod)沉淀法是指包含一種或多種離子的可溶性鹽溶液,當(dāng)加入沉淀劑(如OH-,CO32-等)后,或在一定溫度下使溶液發(fā)生水解,形成不溶性的氫氧化物、水合氧化物或鹽類,從溶液中析出,并將溶劑和溶液中原有的陰離子除去,經(jīng)熱分解或
5、脫水即得到所需的化合物粉料。合成單分散的帶電的超順磁性顆粒共沉淀法在混合的金屬鹽溶液中加入合適的沉淀劑,由于解離的離子是以均一相存在于溶液中,經(jīng)反應(yīng)后可以得到各種成分具有均一相組成的沉淀,再進行熱分解得到高純超細粉體合成磁赤鐵礦均勻沉淀法在這個方法中,加入到溶液中的沉淀劑不立刻與被沉淀組分發(fā)生反應(yīng),而是通過化學(xué)反應(yīng)使沉淀劑在整個溶液中均勻地釋放出來,從而使沉淀在整個溶液中緩慢均勻地產(chǎn)生用尿素作為沉淀劑均勻沉淀法制備鐵黃粒子的過程如下:在三價鐵離子中加入尿素,并加熱至90-100℃時尿素發(fā)生式水解反應(yīng):(NH2)2CO+3H2O2NH4++
6、CO2+2OH-小結(jié)物理法冰凍干燥噴霧干燥法噴霧熱解化學(xué)法均勻沉淀共沉淀ThankYouTheEnd