SN 0159-1992 出口水果中艾氏劑、狄氏劑、七氯殘留量檢驗(yàn)方法.pdf

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1、SN中華人民共和國(guó)進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)sN0159一92出口水果中艾氏劑、狄氏劑、七氯殘留量檢驗(yàn)方法Methodfordeterminationofaldrin，dieldrinandheptachiorresiduesinfruitforexport1992一12一25發(fā)布1993一05一01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局發(fā)布中華人民共和國(guó)進(jìn)出口商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出口水果中艾氏劑、狄氏劑、七氮?dú)埩袅繖z驗(yàn)方法SN0159一92Methodfordeterminationofaldrin,dleldrinand代替ZBB31025-88hep

2、tachlorresiduesinfruitforexport1主胭內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口柑桔中艾氏劑、狄氏劑、七氯殘留量的抽樣和測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口柑枯中艾氏劑、狄氏劑、七抓殘留量的檢驗(yàn)。也適用于檢驗(yàn)六六六和滴滴涕.2抽樣和制樣2.1檢驗(yàn)批以不超過(guò)1500件為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批內(nèi)商品應(yīng)具有同一的特征，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格、等級(jí)等。2.2樣本大小批量，件最低抽樣數(shù)，件1^25126^-1005101^-25010251^-1500152.3抽樣工具和方法按產(chǎn)地、分批次、等級(jí)在不同部位隨機(jī)取樣，每件至少取5008作為原始樣品，原始

3、樣品總量不得少于20008,2.4試樣的制備將所取原始樣品縮分，去皮去籽，取可食部分，經(jīng)組織搗碎機(jī)勻化分成兩份，裝入潔凈容器內(nèi)，密封，作為試樣，并填寫(xiě)標(biāo)簽，注明品名、日期、產(chǎn)地、垛位、報(bào)驗(yàn)號(hào)、申請(qǐng)單位、取樣人等。注:在抽樣和制樣的操作中，必須防止樣品受到污染和發(fā)生任何變化。3測(cè)定方法3.1方法提要本方法用丙酮一石油醚提取試樣中農(nóng)藥殘留，經(jīng)弗羅里硅土、中性氧化鋁及活性炭混合層析柱凈化后，進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。3.2試劑和材料中華人民共和國(guó)國(guó)家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局1992-12-25批準(zhǔn)1993一05一01實(shí)施1SN0159一923.2.1石油醚:重蒸餾，收集

4、沸程65^-75℃餾分。取300mL在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至5mL，在與測(cè)定方法相同的色譜條件下，取5pL進(jìn)行測(cè)定，除石油醚峰外，無(wú)干擾被測(cè)物的雜峰。3.2.2丙酮:分析純，重蒸餾。3.2.3乙醚:分析純，重蒸餾。3.2.4蒸餾水:重蒸餾。3.2.5丙酮一石油醚混合液:2+8.3.2.6乙醚一石油醚混合液:3-17,3.2.7無(wú)水硫酸鈉:分析純，在650℃灼燒4h，貯于密封容器內(nèi)備用。3.2.8硫酸鈉溶液(20g/L),稱(chēng)取2g硫酸鈉，溶于100mL蒸餾水中。3.2.9中性氧化鋁(層析用80---100篩目):650℃灼燒4h，使用前在130℃干燥5h

5、,貯于干燥器中備用3.2.10弗羅里硅土(60^10。篩目):650℃灼燒4h，使用前在130'C干燥5h，于干燥器內(nèi)冷卻，每100g加5mL蒸餾水脫活并充分搖勻，放置過(guò)夜后使用。3.2.11活性炭(層析用):用鹽酸(1-19)浸泡0.5h，用蒸餾水洗滌至中性，烘干。用前在130℃干燥5h,貯于干燥器待用。3.2.12農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:七氯、艾氏劑、狄氏劑和作為內(nèi)標(biāo)物的環(huán)氧七氯的純度均應(yīng)大于”%。3.2-13內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液和農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:分別準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、七氯，用少量苯溶解，然后用石油醚分別配成濃度為。.100mg/mL的

6、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，根據(jù)需要再配制成適用濃度的內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和含內(nèi)標(biāo)物的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。注如試樣中存在環(huán)氧七氯，可選用其他適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)物。3.3儀器和設(shè)備3.3.，氣相色譜儀，配備電子俘獲檢測(cè)器。3.3.2微量注射器:1VL,10pL,3.3.3振蕩器。3.3.4組織搗碎機(jī)。3.3.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。3.3.6全玻璃系統(tǒng)蒸餾裝置。3.3.7層析柱:20cmX1.5cm(內(nèi)徑)，內(nèi)裝混合均勻的6g弗羅里硅土、3.5g中性氧化鋁和5g活性炭，頂末兩端各裝入2cm高無(wú)水硫酸鈉。3.3.8容量瓶:50mLe3.3-9無(wú)水硫酸鈉柱:筒形漏斗.內(nèi)裝5cm高無(wú)水硫酸

7、鈉。3.3.10具塞錐形瓶:250mL.3.3.11分液漏斗:250mL.3.3.12脫脂棉和濾紙:用丙酮一石油醚混合液(3.2.5)回流2h后，取出揮發(fā)至干，保存于清潔容器中備用。3.4測(cè)定步驟34門(mén)提取稱(chēng)取搗碎的試樣20.Og于具塞錐形瓶?jī)?nèi)，加丙酮一石油醚混合液(3.2.5)l00mL振蕩40min，將提取液過(guò)濾到250mL分液漏斗內(nèi)，濾渣用20mL石油醚再提取一次。過(guò)濾，濾液并入分液漏斗中，加80mL硫酸鈉溶液(3.2.8)，振搖，靜置分層，充去下層，合并石油醚提取液并過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱(3-3-9)，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至5mL左右。3.4.2凈化

8、將已制備好的層析柱(3.3.7)用乙醚一石油醚混合液作淋洗劑淋洗，收集20mL棄去，然后將濃縮液SN0159一92倒入柱內(nèi)