水質(zhì)-鎳的測定-丁二酮肟分光光度法.docx

《水質(zhì)-鎳的測定-丁二酮肟分光光度法.docx》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、水質(zhì)鎳的測定丁二酮肟分光光度法1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法測定工業(yè)廢水及受到鎳污染的環(huán)境水。當取試樣體積10mL，本法可測定上限為10mg／L，最低檢出濃度為0.25mg／L。適當多取樣品或稀釋，可測濃度范圍還能擴展。2原理在氨溶液中，碘存在下，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1：4的酒紅色可溶性絡(luò)合物。于波長530nm處進行分光光度測定。3試劑除非另有說明，分析時均使用國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水3.1硝酸(HNO3)，密度(ρ20)為1.40

2、g／mL。（分析純）3.2氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)為0.90g／mL。（分析純）3.3高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)為1.68g／mL。（分析純）3.4乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。與蒸餾水體積比為1:1混合3.5次氯酸鈉(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。（分析純）3.6正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)為0.81g／mL。（分析純）3.7硝酸溶液，1＋1(V／V)。3.8硝酸溶液，1＋99(V／V)。3.1分析純試劑硝酸與蒸餾水體積比1:99混

3、合3.9氫氧化鈉溶液，C(NaOH)＝2mol／L。稱取氫氧化鈉40g定容至500ml3.10檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。稱取50g檸檬酸銨50g,溶解于100ml蒸餾水中。3.11檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。稱取檸檬酸銨20g，溶解于100ml乙醇（3.4）中3.12碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：稱取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化鉀(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀釋至1000mL。3.13丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)

4、2]溶液，5g／L：稱取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀釋至100mL。3.14丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：稱取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。3.15Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g／L。稱取5gEDTA溶于100ml蒸餾水中。3.16氨水溶液，1＋1(V／V)。與（3.2）氨水與蒸餾水體積比1:1混合3.17氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol／L。?。?.2）氨水19.5ml定容至1000ml3.18鹽酸溶液，C(HCl

5、)＝0.5mol／L。市售的濃度大約12MOL/L，稀釋后在用碳酸鈉標定。取41.7ML稀至1000ML。3.19氨水-氯化銨緩沖溶液，pH＝10±0.2；稱取16.9g氯化銨(NH4Cl)，加到143mL氨水(3.2)中，用水稀釋至250mL。貯存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。3.20鎳標準貯備液，1000mg／L：準確稱取金屬鎳(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液(3.7)中，加熱蒸發(fā)至近干，冷卻后加硝酸溶液(3.8)溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。3.21鎳標準工作

6、溶液，20.0mg／L：取10.0mL鎳標準貯備液(3.20)于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。3.22酚酞乙醇溶液，1g／L：稱取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。4儀器常用實驗室儀器及分光光度計。5樣品采樣后，立即用硝酸(3.1)調(diào)節(jié)水樣的pH值為1～2。6步驟6.1試料取適量樣品(含鎳量不得超過100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀釋至約10mL，用氫氧化鈉溶液(3.9)約1mL使呈中性，加2mL檸檬酸銨溶液(3.10)。6.2空白試驗在測定的同時應(yīng)進行空白試驗，所用試劑及其用量與

7、在測定中所用的相同，測定步驟亦相同，但用10.0mL水代替試料。6.3干擾的消除在測定條件下，干擾物主要是鐵、鉆、銅離子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg／L鐵、100mg／L鉆及50mg／L銅對5mg／L鎳測定的干擾。若鐵、鈷、銅的含量超過上述濃度，則可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去(見附錄A)。氰化物亦干擾測定，樣品經(jīng)前處理即可消除。若直接制備試料，則可在樣品中加2mL次氯酸鈉溶液(3.5)和0.5mL硝酸(3.1)加熱分解鎳氰絡(luò)合物。6.4測定6.4.1前處理.除非證明樣品的消解處理是不必要

8、的，可直接制備試料(6.1)，否則按下述步驟進行前處理：取樣品適量(含鎳量不得超過100μg)于燒杯中，加0.5mL硝酸(3.1)，置燒杯于電熱板上，在近沸狀態(tài)下蒸發(fā)至近干，冷卻后，再加0.5mL硝酸(3.1)和0.5mL高氯酸(3.3)繼續(xù)加熱消解，蒸發(fā)至近干。冷卻后，用硝酸溶液(3.8)溶解，若溶液仍不清沏，則重復(fù)上述操作，直至溶液清沏為止。將溶解液轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中，用少量水沖洗燒杯，溶液