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1、石油化工2014年第43卷第6期PETR0CHEMICALTECHN0L0GY·703·微庫(kù)侖法分析工業(yè)用乙烯和丙烯中的微量氯李思睿，魏新宇，張穎(中國(guó)石化北京化工研究院，北京100013)[摘要]建立了一種測(cè)定工業(yè)用乙烯和丙烯中微量氯的微庫(kù)侖法；優(yōu)化了裂解爐溫度、氬氣(載氣)流量、二次燃燒時(shí)氧氣流量、氣體進(jìn)樣速率和汽化裝置等分析條件；考察了該方法的重復(fù)性和準(zhǔn)確度，并確定了該方法的最低檢出限。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，微庫(kù)侖法適宜的分析條件為：裂解爐溫度1050℃、氬氣流量100mL／min、二次燃燒時(shí)氧氣流量100mL／min、氣體進(jìn)樣
2、速率10mL／min、汽化裝置為閃蒸汽化裝置。采用該方法分析乙烯和丙烯中的微量氯，回收率分別為109．34％，96．37％；試樣重復(fù)測(cè)定5次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2．45％，O．35％；氯的最低檢出限分別為0．59，0．46mg&g。該方法準(zhǔn)確可靠，可滿足工業(yè)用乙烯和丙烯產(chǎn)品中微量氯的測(cè)定。[關(guān)鍵詞]微庫(kù)侖法；微量氯；乙烯；丙烯；分析[文章編號(hào)]1000—8144(2014)06—0703—04[中圖分類號(hào)]TQ207．4[文獻(xiàn)標(biāo)志碼]AAnalysisofTraceChlorineinEthyleneandPropyleneb
3、yMicrocoulometryLiSirui，WeiXinyu，ZhangYing(SINOPECBeijingResearchInstituteofChemicalInducal，Beijing100013，China)[Abstract]Amicrocoulometryfortheanalysisoftracechlorineinethyleneandpropylenewasestablished．Theexperimentalconditions，includingcombustionoventemperature，f
4、lowrateofargonascarriergas，flowrateofoxygeninthe2ndcombustion，gassampleinjectionrateandvaporizationdevice，wereoptimized．Theaccuracyandreproducibilityofthemethodwereverifiedandthedetectionlimitsofchlorideinethyleneandpropyleneweredetermined．Theexperimentalresultsshow
5、edthat，undertheoptimalconditionsofcombustionoventemperature1050℃，flowrateofargon100mL／min，flowrateofoxygeninthe2ndcombustion100mL／min，gassampleinjectionrate10mL／minandflashvaporizationdevice，therecoveriesofthechlorideinethyleneandpropylenewere109．37％and96．37％，therel
6、ativestandarddeviationswere2．45％and0．35％，andthelimitsofdetectionwereO．59and0．46mg／kg．respectively．[Keywords]microcoulometry；tracechlorine；ethylene；propylene；analysis乙烯和丙烯是現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)的基本有機(jī)原HC1遇到游離水會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重腐蝕，尤其對(duì)不銹鋼的料，二者在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位，主要用于生腐蝕更嚴(yán)重J。因此準(zhǔn)確測(cè)定乙烯、丙烯中的氯產(chǎn)聚乙烯、聚丙烯等塑料產(chǎn)品J。制取
7、乙烯和丙烯化物含量對(duì)于生產(chǎn)、科研和環(huán)境保護(hù)均具有重要的傳統(tǒng)工藝路線是石腦油裂解，裂解產(chǎn)品為富含乙意義。烯、丙烯和其他雜質(zhì)的混合物，其中雜質(zhì)可能包括氯含量的測(cè)定方法很多，有分光光度法_3J、氯化物。工業(yè)用乙烯和丙烯原料中的氯化物會(huì)引起離子色譜法_6和微庫(kù)侖法等。采用微庫(kù)侖法測(cè)定氯聚乙烯、聚丙烯催化劑中毒，從而加大催化劑消含量是一種較成熟的分析測(cè)試技術(shù)。。，但有關(guān)采耗，同時(shí)，原料中的氯化物也會(huì)進(jìn)入到聚合產(chǎn)品中[收稿日期]2013—11—22；[修改稿日期]2014—03—13。從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。當(dāng)氯化物以有機(jī)氯化物的形式[作者簡(jiǎn)介
8、]李思睿(1982一)，女，吉林省長(zhǎng)春市人，碩士，工存在時(shí)，大部分氯化物將在裂解爐中轉(zhuǎn)化成HC1，程師，電話010—59202719，電郵lisr．bjhy@sinopec．com。石油化工PrR0CHEMICALTECHNoLOGY2014年第43卷用微庫(kù)侖法分析氣體試樣中
