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1、第38卷第3期化工技術(shù)與開發(fā)Vl0I．38No．32009年3月Technology&DevelopmentOfChemicalIndustryMar．2009微波輻射下鹽酸催化纖維素水解研究劉龍飛，邱竹，徐玉梅(常熟理工學(xué)院化學(xué)與材料工程系，江蘇常熟215500)摘要：采用微波輻射與鹽酸催化相結(jié)合對纖維素進(jìn)行水解，探討了微波功率、酸濃度和反應(yīng)時間等工藝條件對纖維素水解過程的影響，在微波功率為500W，鹽酸濃度為20％的條件下，反應(yīng)50min水解液中還原糖濃度達(dá)到最大值36．7g·L_。，比平行實驗中
2、常規(guī)水浴加熱所得還原糖濃度提高了14．4g·L一1o對微波條件和常規(guī)條件下水解殘余物的紅外分析表明，微波條件與常規(guī)條件下的水解殘余物結(jié)構(gòu)基本一致，保留了很好的纖維素特征。關(guān)鍵詞：微波輻射；纖維素；水解；還原糖中圖分類號：TQ352．78文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1671．9905(2009)03—0013—04纖維素是地球上最豐富的有機(jī)物質(zhì)，據(jù)報1材料與方法道[1-2]，每年地球上由光合作用生成的植物總量達(dá)2．2×10nt，其中40％是纖維素，如果將如此巨大的1．1實驗材料植物所含的能源全部釋放出來，則
3、相當(dāng)于地球上總實驗原料為定量纖維素濾紙，灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為能耗的10倍以上。植物纖維素再生速度快，每年約0．01％，通過元素分析后計算得出纖維素分子式為固定2×10nt碳，內(nèi)含3×102J能量，相當(dāng)于6．0(C6Hl0o5)，與標(biāo)準(zhǔn)纖維素分子結(jié)構(gòu)相同。用食品×10n～8．0X10nt石油，這些都是取之不盡的天加工機(jī)打碎成直徑小于1rnrn的粉末作為本實驗的然能源。我國纖維素資源豐富，目前其利用效率極試樣。低，還約有50％以上的農(nóng)林廢棄物在田間地頭被白1．2實驗裝置白燒掉，由于焚燒而產(chǎn)生的濃煙及排放的大量有
4、害微波實驗裝置采用MAS一Ⅱ型常壓微波合成／氣體嚴(yán)重影響了公路、航空的安全，污染了環(huán)境，對萃取反應(yīng)工作站，其微波功率隨設(shè)定溫度自動變頻氣候、生態(tài)等也造成了嚴(yán)重的影響l3J。如將纖維素控制，非脈沖微波連續(xù)加熱，使反應(yīng)物料在設(shè)定的反通過生物或者化學(xué)技術(shù)轉(zhuǎn)化為還原糖，繼而進(jìn)一步應(yīng)條件下得到最大限度的微波作用。微波最大功率發(fā)酵生產(chǎn)乙醇、丙酮、糖醛、乳酸等化工原料[4-6]，分設(shè)10檔(300～1000W)，每檔在最大功率以內(nèi)隨將是我們解決未來能源和資源問題的重要途徑之反應(yīng)溫度自動調(diào)節(jié)。一，對國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展、清
5、潔生產(chǎn)以及生態(tài)環(huán)境的保1．3實驗方法護(hù)，都是可行和必要的。在三口燒瓶中按固液比1：10加入稱量好的纖纖維素的化學(xué)途徑轉(zhuǎn)化技術(shù)就是通過加熱法促維素粉末和按一定濃度配制的鹽酸溶液，置于微波進(jìn)其在酸性催化劑中的水解，常用的酸催化劑有硫反應(yīng)工作站中，安裝冷凝回流裝置并開動攪拌，設(shè)定酸和鹽酸。鹽酸作為催化劑，反應(yīng)較穩(wěn)定，副產(chǎn)物好微波功率、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間后啟動反應(yīng)。為少，廢酸可以通過蒸餾進(jìn)行回收7】。微波輻射加熱了保證微波作用的持續(xù)性，反應(yīng)溫度取沸騰溫度具有快速、高效、均勻、靈敏、清潔、無污染、勞動強(qiáng)度100
6、℃。低、節(jié)能、操作簡便等優(yōu)點。本文把微波這一新穎的1．4分析方法加熱方法引入到鹽酸催化纖維素水解研究中，考察本實驗還原糖濃度采用DNS比色法測定[8]，還了鹽酸濃度、反應(yīng)時間及微波功率對還原糖收率的原糖收率、纖維素轉(zhuǎn)化率按如下公式計算：影響。還原糖收率／％=原舜紫麗×100％還原糖總量理論值基金項目：常熟理工學(xué)院青年教師科研基金資助項目(KJ200662)作者簡介：劉龍~(1978一)，男，江西龍南人，工學(xué)碩士，主要從事化工技術(shù)及生化技術(shù)的開發(fā)工作收稿日期：2008．11—17，14化工技術(shù)與開發(fā)第3
7、8卷纖維素轉(zhuǎn)化率／％=互塹水墨解前=纖維亟素塵質(zhì)量×loo％2．2反應(yīng)時間對還原糖收率的影響為了更好地考察還原糖收率隨反應(yīng)時間的變化2實驗結(jié)果與討論規(guī)律，作出微波功率為500W時，各酸濃度下還原糖收率隨時間變化曲線，如圖1所示。從圖1中可2．1酸濃度對還原糖收率的影響以看出，在水解反應(yīng)開始階段，糖收率一般上升很本實驗考察了微波功率、反應(yīng)時間及酸濃度3快，50rain或60rain之后收率不再有明顯的提高。個因素對纖維素水解過程的影響，實驗結(jié)果記錄見從反應(yīng)機(jī)理上看，酸濃度達(dá)到一定值，[H]就很容表1。從
8、表1可以看出，在實驗考察范圍內(nèi)，在微波易滲透到纖維素鏈的內(nèi)部并打破纖維素大分子的葡功率不變和反應(yīng)時間相同的條件下，還原糖收率隨萄糖基間的{3—1，4糖苷鍵，纖維素變成了不穩(wěn)定結(jié)酸濃度的增加而快速提高。但實際生產(chǎn)過程中，酸構(gòu)，使得低聚糖、還原糖作為中間產(chǎn)物生成；同時，產(chǎn)的濃度增加對設(shè)備的要求也較高，酸腐蝕現(xiàn)象較嚴(yán)生的還原糖在高溫酸性下也不穩(wěn)定，一部分單糖被重，而且水解液中酸的分離回收成本也較高，因此不進(jìn)一步水解為糖醛、羥甲基糖醛等產(chǎn)物，另一部分生希望使用高
