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1、Jul.2008,Volume5,No.7(SerialNo.44)美中醫(yī)學(xué)JournalofUS-ChinaMedicalScience,ISSN1548-6648,USA正交試驗(yàn)法優(yōu)選產(chǎn)乳顆粒的提取工藝馮儉,鐘怡,劉穎,張夢(mèng)云,張煜華(成都中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院藥劑科,四川成都610072)摘要:目的優(yōu)選產(chǎn)乳顆粒的最佳提取工藝。方法通過正交試驗(yàn)法,以浸膏收得率、總皂苷和總多糖含量為考察指標(biāo),篩選提取工藝。結(jié)果最佳提取工藝為藥材加8倍量水,提取3次,每次1h。結(jié)論所選工藝穩(wěn)定性好,科學(xué)合理。關(guān)鍵詞:產(chǎn)乳顆粒;正交試驗(yàn);最佳提取工藝Optimizationoftheextractiv
2、eprocessofChanrugranulebyorthogonaldesignFENGJian,ZHONGYi,LIUYing,ZHANGMeng-yun,ZHANGYu-huaAbstract:ObjectiveToinvestigatetheoptimalwaterextractiveprocessesforChanrugranule.MethodsTheextractiveprocedureofChanrugranulewasscreenedwithorthogonaltest,accordingtotheextractiverate,contentsofthetota
3、lsaponinsandcontentsofthetotalpolysaccharide.ResultsTheoptimalprocesswasperformedby1hourextractionforthreetimes,with8-foldvolumeofwater.ConclusionTheprocessisstable,scientificandreasonable.Keywords:Chanrugranule;orthogonaldesign;extractiveprocess產(chǎn)乳顆粒由王不留行、桔梗、麥冬等藥組成,總皂苷含量(COTTS),分別各占20分、50分、30
4、具有疏肝解郁、益氣養(yǎng)血、通絡(luò)下乳功效,用于產(chǎn)分,進(jìn)行綜合評(píng)分(CE)篩選最佳提取工藝。后缺乳癥,臨床療效明顯。本文采用正交試驗(yàn)法,表1正交試驗(yàn)因素水平表以浸膏收得率、總皂苷含量和總多糖含量為考察指Factors標(biāo),對(duì)提取工藝進(jìn)行了優(yōu)選。LevelsA(extractingBC(extractingtimes)(water)/timestime)/h1.實(shí)驗(yàn)部分1180.5221011.1儀器與試藥33121.5721紫外-可見分光光度計(jì);SartoriusBP211D1.2.2藥材提取工藝型電子分析天平;LXJ-III型離心機(jī)。葡萄糖對(duì)照品按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案,稱取處方量藥材,分別按表
5、購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所;其余試劑均為分析2的條件提取,提取液濃縮后,定容至100ml,得醇。藥材(市售)經(jīng)鑒定均符合《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)。供試液。分別取供試液測(cè)定浸膏收得率、總多糖含1.2方法量和總皂苷含量。1.2.1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)1.2.3浸膏收得率的測(cè)定根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道和預(yù)實(shí)驗(yàn),采用正交實(shí)驗(yàn)法,以精密量取供試液20ml,傾入已干燥至恒重的蒸發(fā)提取次數(shù)(A)、加水量(B)及提取時(shí)間(C)為考皿中,水浴蒸干,于105℃烘箱中干燥3h,取出,置4察因素,各取3個(gè)水平,進(jìn)行L9(3)正交試驗(yàn)(表干燥器中放置0.5h,取出立即稱重,計(jì)算浸膏收得率。1)??疾熘笜?biāo)為浸膏收得率、總多糖含量(CO
6、TTP)、【作者簡(jiǎn)介】馮儉(1963-),男,碩士,成都中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院藥劑科主任藥師;研究方向:中藥新藥開發(fā)和有效成分篩選。21正交試驗(yàn)法優(yōu)選產(chǎn)乳顆粒的提取工藝1.2.4總皂苷的含量測(cè)定取供試液20ml,加入95%乙醇,攪拌均勻,使含醇[3]精密量取供試液20ml,置圓底燒瓶中,加入水量達(dá)85%,于冰箱中靜置24h,離心并棄去上清飽和正丁醇回流提取兩次(40ml,40ml),每次1h,液,沉淀用95%乙醇洗滌,至洗出液無色,水浴揮合并兩次正丁醇液,揮干正丁醇,于80℃烘箱中干干至無醇味,用蒸餾水溶解,于250ml容量瓶中定燥3h,取出,置干燥器中放置0.5h,取出立刻稱重,容
7、,再精密吸取1ml溶液至100ml容量瓶中定容,[1]計(jì)算總皂苷含量。即得多糖供試品液。精密吸取2ml供試品液,加入[2]1.2.5總多糖的含量測(cè)定5ml0.2%硫酸-蒽酮溶液,置90℃水浴中加熱4min,精密稱取于60℃干燥至恒重的無水葡萄糖對(duì)取出,冷卻。同法制備空白對(duì)照液。照分光光度法照品10.0mg,置100ml量瓶中,加蒸餾水溶解并定(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄27頁(yè)Ⅴ),于-1容至刻度,得0.1mg?ml的對(duì)照品溶液。另精密量620nm處測(cè)定吸光度,計(jì)算總多糖的含