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1、第33卷第4期東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)Vol.33No.42005年7月JOURNALOFNORTHEASTFORESTRYUNIVERSITYJul.2005羧甲基玉米淀粉合成新工藝王霆宋冶鄭秀麗陳曉艷李根容李考學(xué)(東北林業(yè)大學(xué),哈爾濱,150040)摘要以乙醇為溶劑,采用兩次加堿法新工藝合成了較高取代度的羧甲基淀粉。應(yīng)用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),探討了影響?hù)燃谆矸廴〈群驼扯鹊囊蛩?確定了適宜的反應(yīng)條件:氫氧化鈉濃度13%,淀粉濃度4mL/g,乙醇濃度85%,堿化溫度40℃,堿化時(shí)間70min,醚化溫度40℃,醚化時(shí)間4h。關(guān)鍵詞羧甲基淀粉;高取代度;合成分類(lèi)號(hào)O636.1SyntheticPr
2、ocessesofCarboxymethylCornStarch/WangTing,SongYe,ZhengXiuli,ChenXiaoyan,LiGenrong,LiKaoxue(NortheastForestryUniversity,Harbin150040,P.R.China)//JournalofNortheastForestryUniversity.-2005,33(4).-113～114Carboxylmethylstarchwithhigherdegreeofsubstitutionwaspreparedinethanolmediumbyusingtwostepadd
3、itionofalkali.Thefactorsdeterminingthesubstitutiondegreeandviscosityofproductwereinvestigatedbyorthogonalexperimentdesigns,andtheoptimumreactionconditionswereobtained:theconcentrationsofalkali,starch,ethanolwere13%,4mL/g,85%,respectively;alkalizationunder40℃for70minandetherificationunder40℃for
4、4h.KeywordsCarboxymethystarch;Highdegreeofsubstitution;Synthesis羧甲基淀粉鈉(CMS),是一種與羧甲基纖維素(CMC)結(jié)副反應(yīng):ClCH2COONa+NaOH→HOCH2COONa+NaCl。構(gòu)和性質(zhì)相似的新一代淀粉羧甲基衍生物。它是在氫氧化鈉工藝流程圖見(jiàn)圖1。的存在下,與一氯醋酸產(chǎn)生醚化反應(yīng),生成羧甲基鈉淀粉醚,[1]即羧甲基淀粉。羧甲基淀粉衍生物可生物降解,不會(huì)造成環(huán)境污染,是一種新型的環(huán)境友好材料,可用于多種工業(yè)領(lǐng)[2～9]域,其生產(chǎn)工藝有溶媒法、水煤法、干法等。干法制得的產(chǎn)品取代度和粘度低,雜質(zhì)含量高,水溶性差
5、;水煤法工藝能耗較大,不易操作,產(chǎn)品質(zhì)量較差;溶媒法工藝反應(yīng)是在淀粉的醇類(lèi)溶劑懸浮液中進(jìn)行的,堿化、醚化較均勻,產(chǎn)品透明度高,經(jīng)洗滌降雜后,可生產(chǎn)純度和粘度較高的產(chǎn)品,而且產(chǎn)品仍具有原淀粉的顆粒形狀,色澤較白,質(zhì)量?jī)?yōu)于干法或水煤圖1工藝流程2.2操作步驟法。對(duì)于溶媒法,目前多采用一次加堿法工藝,由于氫氧化鈉將一定量的氫氧化鈉溶于約90mL含適量水的乙醇中,一次性加入,大部分氫氧化鈉不能及時(shí)滲透到淀粉顆粒內(nèi)部,配成氫氧化鈉乙醇溶液,再將適量的氯乙酸溶解于約30mL導(dǎo)致反應(yīng)初期體系內(nèi)堿性很強(qiáng),副反應(yīng)程度很大,氯乙酸的利乙醇中,配成氯乙酸乙醇溶液,取一定量的玉米淀粉加入三口用率很低,因而
6、影響了CMS取代度的提高。為克服一次加堿瓶中,逐滴加入配好的氫氧化鈉乙醇溶液約60%,于適當(dāng)?shù)姆üに嚨牟蛔?筆者采用分步加堿法合成CMS,并應(yīng)用正交溫度下攪拌一定的時(shí)間。然后加入氯乙酸乙醇溶液,攪拌下設(shè)計(jì)法探討了影響反應(yīng)的因素,以確定適宜的合成工藝。加入剩余的氫氧化鈉乙醇溶液,于適當(dāng)?shù)臏囟认路磻?yīng)一定的1材料和儀器時(shí)間。反應(yīng)畢,冷至室溫,減壓過(guò)濾,用乙醇溶液洗滌二次,干燥,即得產(chǎn)品。按文獻(xiàn)[10～12]的方法測(cè)定粘度、取代度。玉米淀粉(食用級(jí));氫氧化鈉(分析純);氯乙酸(分析純);乙醇(工業(yè)用);鹽酸(分析純);甲醇(分析純);JJ-1型3結(jié)果與討論定時(shí)電動(dòng)攪拌器;NDJ-1型旋轉(zhuǎn)
7、式粘度計(jì)。3.1正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析2實(shí)驗(yàn)方法固定堿化溫度40℃、堿化時(shí)間70min、氫氧化鈉溶液的2.1CMS的合成路線及工藝流程圖濃度13%、淀粉與氯乙酸的摩爾比為1∶1,按表1所列因子與水平進(jìn)行正交試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2。主反應(yīng):StarchOH+NaOH→StarchONa+H2O;Starch表1因子水平ONa+ClCH2COONa→Starch%O%CH2COONa+NaCl。醇濃度(A)溫度(B)/時(shí)間(C)/淀粉濃度(D)/水平%℃h-1第一作者簡(jiǎn)介:王霆,男
