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《二氯苯基膦(DCPP)的合成工藝改進研究.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、二氯苯基膦(DCPP)的合成工藝改進研究1111234周志恒，韓瀟，范天博，劉云義,戚太林，劉曉君，蔡波123（沈陽化工大學化學工程學院，遼寧沈陽110142；四川百利藥業(yè)有限責任公司，四川成都611130；4中國石化安全工程研究院，山東青島264001；中原油田海外工程管理中心，河南濮陽457001）摘要：以苯和PCl3為原料，在AlCl3·xNaCl絡(luò)合物的催化作用下合成二氯苯基膦（DCPP），研究了反應(yīng)時間、原料配比對反應(yīng)的影響。較佳的工藝條件是：n(C6H6):n(AlCl3):n(PCl3):n(NaCl)=1:2:4:3，反應(yīng)時間：5h，反應(yīng)溫
2、度：80℃，產(chǎn)物的收率達到78.34%。測量了AlCl3和DCPP混合物在25℃時的密度曲線，為研究AlCl3和DCPP的絡(luò)合物提供依據(jù)。對AlCl3·xNaCl催化劑活性進行了研究，該催化劑可進行有限次循環(huán)利用。以AlCl3·xNaCl催化劑，可以在較好的反應(yīng)產(chǎn)率下，縮短反應(yīng)操作步驟，簡化工藝流程。關(guān)鍵詞：二氯苯基膦；絡(luò)合物催化劑；工藝改進；合成中圖分類號：TQ028.8文獻標識碼：AImprovementontheSynthesisofDichlorophenylphosphine111123ZHOUZhi-heng,HANXiao,FANTian-b
3、o,LIUYun-yi,QITai-lin,LIUXiao-jun,CAI4Bo1(ChemicalEngineeringCollegeofShenyangUniversityofChemicalTechnology,LiaoningShenyang23110142,China;Baili-pharmCo.SichuanChengdu,611130,China;SINOPECSafetyEngineeringInstitute,4ShandongQingdao264001;ZhongyuanOilfieldOverseasEngineeringManage
4、mentCenter,HenanPuyang457001)Abstract:Dichlorophenylphosphinewassynthesizedfrombenzeneandphosphoroustrichloride,AlCl3·xNaClcomplexcompoundwasusedascatalyst,andeffectofreactiontimeandmaterialratioonwasstudied.Resultshowedthattheoptimumprocesswasmolarratioofbenzene/aluminumchloride/
5、phosphoroustrichloride/sodiumchloride1:2:4:3,reactiontimeof5,reactiontemperatureof80℃,withtheyieldof78.34%.MixtureofAlCl3andDCPPdensitycurvesat25℃hadbeenstudiedwhichprovideabasisforstudyofthecomplexcompoundofDCPPandAlCl3.ThecatalyticactivityofAlCl3·xNaClwasresearchedanditwasableto
6、beusedlimitedtimes.WhenAlCl3·xNaClwasusedascatalyst,reactionyieldwassatisfactoryandthesynthesisprocesswassimplified.Keywords:dichlorophenylphosphine;complexcompoundcatalyst;processimprovement;synthesis引言二氯苯基膦又稱苯基二氯化膦，無色液體，工業(yè)品含少量雜質(zhì)顯淺黃色，英文名Dichlorophenylphosphine，簡稱DCPP。由于其分子中含有兩個活潑
7、的氯原子，且磷原子上有一對半徑大、電負性小的未共用電子對，所以二氯苯基膦可以與苯、醇、酚、胺等反應(yīng)，[1-2]與氧、硫、鹵素反應(yīng)生成五價有機磷化合物。因此DCPP是一種重要的化工中間體，在[3-8]阻燃劑、農(nóng)藥、尼龍穩(wěn)定劑、增塑劑、有機磷化合物的合成等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。[9]現(xiàn)有的合成DCPP的主要方法有:ArthurDockToy,RobertS.Cooper等人用苯和三氯化磷為原料以氯苯為催化劑收率為80.5%，但高溫下有磷生成，磷易燃，合成過程安全性差；[10]AnthonyT.Jurewicz,KendallPark等人用苯和三氯化磷為原料，在HZ
8、SM-5分子篩的催化作用下合成DCPP，工藝環(huán)保，但產(chǎn)率較低且反應(yīng)
