測定大豆蛋白粗蛋白含量的不確定度評定-論文.pdf

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1、測定大豆蛋白粗蛋白含量的不確定度評定白東穎(谷神生物科技集團有限公司質(zhì)檢中心)摘要:粗蛋白是大豆分離蛋白出廠檢驗項目,根據(jù)凱氏定氨法測s:、/∑(X—X)Vn(n一1)=3.877×10定大豆分離蛋白中粗蛋白含量,依據(jù)JJF10591—2012《測量不確定U1=3.877×105.5501%=4.532×10卅度評定與分析》計算在測定過程中的隨機效應和系統(tǒng)效應導致的不確定度,最終評定結(jié)果的不確定度。4.2Ur2的計算關(guān)鍵詞:粗蛋白不確定度檢測蛋白含量時實驗室環(huán)境溫度為21度,由此,相對1概述不確定度為:(設(shè)

2、備:Kjeltec2000全自動凱式定氮儀CP225Dur2=2.1×10。4X1/、/3=1.212X10型電子天平。4.3U的計算(環(huán)境條件:溫度21。C濕度55%RH。電子天平,e=0.0001g,按矩形分布則由天平引起的(被測對象:大豆蛋白。不確定度為:④測定項目:粗蛋白含量。0.0001/x/3=5.774X10⑤方法簡述:根據(jù)GB5009.5—2010測定蛋白質(zhì)含量其相對不確定度Ur3=5.774X1O0.1484=3.962X的規(guī)定,將稱好的試樣放入消化管內(nèi)并加入硫酸一同消1O_4化,使蛋白質(zhì)

3、分解,再用凱式定氮儀進行蒸餾,記錄儀器上4.4U的計算顯示的數(shù)據(jù)即為粗蛋白含量。全自動定氮儀說明書中給出的回收率為99.5%2建立數(shù)學模型一100.5%,即測定過程中由儀器誤差所導致的相對不確定X=C(V一Vo)X0.014X6.25×1O0/m度式中:X——為粗蛋白含量%Ur4=0.5%/X/3=2.8868X10Ⅲ。C——為鹽酸標準溶液的濃度mol/I4.5Ur5的計算V——為試樣消耗鹽酸溶液的體積ml在實驗滴定過程,是由全自動凱氏定氨儀來完成測定V為空白消耗鹽酸溶液的體積mI的,空白所引起的不確定度U

4、薩O.5%/x,f~=2.8868X10≈O.O14——為與1.0mJ鹽酸標準溶液相當于氮4.6U的計算的質(zhì)量g4.6.1標定過程及測定方法等引起的不確定度u(×)6.25——為蛋白質(zhì)系數(shù)依據(jù)GB/T601—2002《化學試劑標;隹滴定溶液的制m——為樣品質(zhì)量g備》的測定方法,標定標準鹽酸溶液的濃度,標定結(jié)果見表3不確定度來源分析2(1)蛋白質(zhì)含量重復性測量引起的標準不確定度,用相表2鹽酸標準滴定溶液濃度的標定結(jié)果對不確定度U表示;樣品標;隹物質(zhì)消耗HCL鹽酸濃度濃度標準不確定②實驗環(huán)境溫度引起的相對不確定

5、度U;編號的質(zhì)量g的體積mI(x)mol/I平均值度uA(x)⑧電子天平(十萬分之一)儀器型號CP225D引起的10.1820734.35O10031相對不確定度U:20.2001237.740.10033(全自動凱式定氮儀引起的相對不確定度U;30.2001637.76O.10029⑤空白試驗消耗鹽酸溶液引起的相對不確定度U4O.1920336.230.100290.100305.669467X501930136.42O.100281O-6⑥鹽酸標準溶液濃度引起的相對不確定度U6O.1822234.380

6、.10031/4不確定度分量的計算70.1925136.32O.100294.1U的計算8O.1823234.40010030為獲得重復性的不確定度,取測試樣品進行獨立重復注:空白消耗鹽酸的體積為0.1mI。測試6次,測量結(jié)果見表1相對不確定度uAr(x)=uA(x)/0.1003表1重復性測量的不確定度測量結(jié)果=5.669467X10_6/0.1003樣品樣品質(zhì)量粗蛋白含—×—×————一×{×一×)=5.653X10編號m(g)量(%)×4.6.2基準無水碳酸鈉的純度1O.1536085.4270O.1

7、231OO1515361基準試劑無水碳酸鈉的純度為1.0000±0.0005,視20.1520085.50940O4070.00165649為矩形分布,3O.14270855744O.O2430.0005904940.1436085.70728555010.15710.02468041.u。=0.0005/、/3=2.8868×1O501476085.50350.O4660.00217156uF=uJp=2.8868X1O6O150708557900.02890.000835214.6.3天平稱量所引入的相

8、對標準不確定度u同上288脫氫乙酸鈉與葡萄糖酸內(nèi)酯復配在重油蛋糕中防腐研究許偉星趙世杰王明靜(漯河聯(lián)泰食品有限公司’摘要:工業(yè)糕點是21世紀新興起的一個食品行業(yè),發(fā)展力廣I聞,域的研究提出了以脫氫乙酸鈉為主,以葡萄糖酸內(nèi)酯為付但是其發(fā)展速度一直受到發(fā)霉變質(zhì)的影響。目前糕點防腐多采用山梨的一個防腐劑復配方式,在符合國家的GB2760標準的情酸鉀和脫氫乙酸鈉的復配方式,但是受制于糕點的PH多數(shù)呈堿性,況下合理調(diào)整添加

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