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《小花棘豆化學成分分離鑒定-論文.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2013年第41卷第6期中醫(yī)藥學報Vo1．41，No．6，2013ActaChineseMedicineandPharmacology小花棘豆化學成分分離鑒定余輝攀，肖楠，孫明謙，劉博最，范偉全，張宏桂(北京中醫(yī)藥大學，北京100102)摘要：目的：考察小花棘豆(OxytropisglabraDC．)的化學成分。方法：小花棘豆乙醇提取物反復采用硅膠、聚酰胺、SpehadexLH一20柱色譜等多種方法進行分離純化，利用理化性質(zhì)及波譜學方法進行鑒定結構。結果：從該藥材中分離得到4個化舍物，分別鑒定為己內(nèi)酰胺(caprolactam，1)，槲皮素一3一O一蕓香糖苷(qu
2、ercetin一3一O—B—D—rutinoside，2)，芹菜素一7—0一新橙皮糖苷(apigenin一7一O—neohesperidoside，3)，山奈酚一3一O—p—D一葡萄糖一7一O—p—D一葡萄糖苷(kaempeferol一3一O—B—D—glucopyranoside一7—0一B—D—glucopyranoside，4)。結論：化合物1、2、3為首次從該植物中得到，其中化合物1同時也是從該屬中首次得到。關鍵詞：小花棘豆；己內(nèi)酰胺；槲皮素一3一O一蕓香糖苷中圖分類號：R284．2文獻標識碼：A文章編號：1002—2392(2013)06—0011—02
3、小花棘豆(OxytropisglabraDC．)是豆科棘豆屬多偉全副教授鑒定為小花棘豆(OxytropisglabraDC．)。年生草本、半灌木或矮灌木。全世界約有350余種，目2實驗部分前我國約有150余種，主要分布在我國西部干旱地取小花棘豆干燥地上部分3．0kg，粉碎，95％工業(yè)區(qū)?。民間用作關節(jié)痛、牙痛、神經(jīng)衰弱及皮膚瘙癢乙醇加熱回流提取1次，再用70％乙醇回流提取2等疾病的治療，具麻醉、鎮(zhèn)靜、止痛之功效。該植物次，每次2h，合并濾液并減壓濃縮后依次用石油醚、乙廣泛分布于內(nèi)蒙西部地區(qū)(俗稱醉馬草)，畜牧采食到酸乙酯和正丁醇萃取，分別得到萃取物約86g，40g
4、，一定量后，即可引起中毒乃至死亡，給畜牧業(yè)造成嚴重62．5g。損失J。隨著氣候變暖和干旱，小花棘豆的生長繁殖取正丁醇部位(62．5g)，經(jīng)聚酰胺柱(60～90目)，及對畜牧業(yè)的危害有進一步擴大的趨勢。國內(nèi)外有關水一乙醇梯度粗分，得到水洗脫物、30％醇洗脫物、小花棘豆引起牲畜中毒方面的報道較多J，但至今50％醇洗脫物、70％醇浸膏、90％醇浸膏四個部位。尚未找到解決牲畜中毒問題的辦法。為尋找小花棘豆30％醇洗脫部位經(jīng)硅膠柱層析，氯仿一甲醇一水梯度的可利用價值和變害為利的可能性，筆者對該植物中洗脫(8：1．4：0．1—2．5：1：0．1)得到5個部分。其中存在的未知化
5、合物進行了分離鑒定。有白色顆粒析出，經(jīng)過SephadexLH一20反復純化得l儀器與材料到化合物1(6mg)。其他部位經(jīng)MDS反相柱層析，甲DRX一500型核磁共振儀和BrukerAM一300，以醇一水(40％～80％)洗脫，得到50％和60％部分，經(jīng)TMS為內(nèi)標；薄層色譜硅膠GF及柱色譜硅膠(300—點薄層板兩部分合并。在經(jīng)硅膠柱層析，氯仿一甲醇400目)均為青島海洋化工廠生產(chǎn)；聚酰胺材料購自一水洗脫(3：1：0．1)，SephadexLH一20反復純化得到Merck公司；SephadexLH一20為Pharmacia公司產(chǎn)品。化合物2(10mg)，3(8mg)
6、，4(24mg)。小花棘豆采自中國內(nèi)蒙古，經(jīng)內(nèi)蒙古民族大學范3結構鑒定化合物1，白色粉末(熱甲醇)，mp69～7lo【=，改良收稿日期：2013—09—10修回日期：2013一lO一20碘化鉍鉀一碘一碘化鉀反應呈陽性。ESI—MSm／z基金項目：國家自然科學基金資助項目(30870262)113[M+H]。H—NMR(CD3OD+CDC13，500MHz)：作者簡介：余輝攀(1987一)，男，碩士研究生，主要從事中藥藥效物質(zhì)基礎研究。67．86(1H—NH)，82．20(1H，t，J=14．62Hz，H一2)，通訊作者：張宏桂(1955一)，男，教授。主要研究方向
7、：中藥藥效物質(zhì)61．64(1H，m，H一3)，61．35(1H，m，H一4)，61．53基礎研究、體內(nèi)代謝。(1H，In，H一5)，63．19(1H，t，J=13．68，H一6)?！癈一中醫(yī)藥學報2013年第41卷第6期·12·ActaChineseMedicineandPharmacologyVo1．41，No．6，2013NMR(CDOD+CDC1，500MHz)：8174．6(C一1)，0一ne0hesperid0side)。835．7(C一2)，825．3(C一3)，826．1(C一4)，828．7(C化合物4，淡黃色粉末(甲醇)，mp221～222℃，鹽
8、一5)，3
