硫酸鋇重量法.doc

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1、中寧賽馬水泥有限公司化驗(yàn)室檢驗(yàn)指導(dǎo)書匯編硫酸鋇重量法（基準(zhǔn)法）⑴方法提要在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過濾灼燒后，以硫酸鋇形式稱量。測定結(jié)果以三氧化硫計(jì)。⑵分析步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于200mL燒杯中，加入約40mL水，攪拌使試樣完全分散。加攪拌下加入10mL鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸（5±0.5）min。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10—12次。濾液及洗液收集于400ml燒杯中。加水稀釋至約250mL，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢

2、逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液（100g/L），繼續(xù)微沸3分鐘以上使沉淀良好的形成，然后在常溫下靜置12h～24h或溫?zé)崽庫o置至少4h(仲裁分析應(yīng)在常溫下靜置12h～24h)。此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在約200ml。用慢速定量濾紙過濾，以溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩鍋中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘，取出坩鍋，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。⑶結(jié)果表示三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSO3按下式計(jì)算：XSO3=（m1×0.343）/m2×100式中：XSO3—三氧化硫

3、的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；m1—灼燒后沉淀的質(zhì)量，g；m2—試料質(zhì)量，g；0.343—硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。-1-