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1、山東化工·56·SHANDONGCHEMICALINDUSTRY2014年第43卷氟代碳酸乙烯酯的合成方法綜述岳立平,戶帥帥,郭緒濤,彭立培(中船重工第七-A.研究所,河北邯鄲056027)摘要:綜述了氟代碳酸乙烯酯的制備方法。其制備方法主要有兩種:一、直接氟化法:以氟氣、氮?dú)夂吞妓嵋蚁樵显诟邷馗邏簵l件下的一步合成法;二、鹵素交換法;碳酸乙烯酯先經(jīng)過(guò)氯代反應(yīng)生成氯代碳酸乙烯酯,然后與氟化試劑進(jìn)行鹵素取代反應(yīng)制備氟代碳酸乙烯酯。并重點(diǎn)介紹了鹵索取代反應(yīng)中使用不同的催化劑用來(lái)合成氟代碳酸乙烯酯。關(guān)鍵詞:氟代碳酸乙烯酯;制備;相
2、轉(zhuǎn)移催化劑;研究進(jìn)展中圖分類號(hào):TQ217文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1008-021X(2014)07-0056—02SyntheticMethodsofFluoroethyleneCarbonateYueLiping,HuShuaishuai,GuoXutao,Lipei(The718thResearchinstituteofCSIC,Handan056027,China)Abstract:Inthispaper.wereviewedthediferentpreparationmethodsoffluorocthylenecar
3、bonate.Therearetwomaindiferentmethodsforthepreparation.Thefirstmethodisone—stepprocessbyusingfluorinegas,nitrogengasandethylenecarbonateasrawmaterialsunderconditionsofhightemperatureandpressure.Thesecondmethodcontainstwosteps:chloroethylenecarbonateispreparedbychlori
4、nationoftheethylenecarbonate,andthenthefluoroethylenecarbonateispreparedbyusingthehalogen—substitutionreaction'ofchloroethylenecarbonatewithafluorinatingreagent.Wealsofocusonthediferentcatalystsusedforsynthesizingthefluoroethylenecarbonateinthehalogen—substitutionrea
5、ctions.Keywords:fluoroethylenecarbonate;preparation;phasetransfercatalyst;researchprogress氟代碳酸乙烯酯是一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體,也鹵素交換法,本文主要介紹了該合成方法的研究進(jìn)展,重點(diǎn)作為鋰離子電池電解液的添加劑,能夠部分抑制電解液溶劑介紹了鹵素交換法中反應(yīng)條件、溶劑、不同的相轉(zhuǎn)移催化劑,的分解,在電極表面形成一層良好的固體電解液相界面(SEI如冠醚、離子液體、環(huán)糊精等對(duì)收率的影響。膜),降低電池的抗阻,提高電池的比容量和循環(huán)穩(wěn)定2.
6、1直接氟化反應(yīng)性¨J,發(fā)展前景良好。因此,不少學(xué)者對(duì)其合成方法進(jìn)行F2/惰性氣體的混合氣體在·定溫度下直接與碳酸乙烯長(zhǎng)期研究和探討。酯發(fā)生氟取代反應(yīng)J,制備氟代碳酸乙烯酯;這種合成方1性質(zhì)與指標(biāo)法的副產(chǎn)物較多,因?yàn)楫a(chǎn)物氟代碳酸乙烯酯可以進(jìn)一步進(jìn)行1.1性質(zhì)氟取代反應(yīng),因此反應(yīng)過(guò)程難以控制,而且對(duì)設(shè)備要求較高,氟代碳酸乙烯酯,別名:4一氟一1,3一二氧戊環(huán)一2一工藝條件苛刻,后期的純化處理復(fù)雜,環(huán)境污染大。酮,相對(duì)分子質(zhì)量:106.05,分子式:c3H3FO3;常壓下為無(wú)色2.2鹵素交換反應(yīng)透明液體,易吸水,冬季為固體,折射率1.
7、4538,熔點(diǎn)19~2O氯代試劑先與碳酸乙烯酯進(jìn)行氯代反應(yīng),生產(chǎn)氯代碳酸℃,沸點(diǎn)249℃。結(jié)構(gòu)式如下所示:乙烯酯;經(jīng)提純后的氯代碳酸乙烯酯在適當(dāng)?shù)娜軇┲信c氟化0試劑進(jìn)行氟代反應(yīng)合成氟代碳酸乙烯酯。吳茂祥等人選用非質(zhì)子溶劑進(jìn)行鹵素交換反應(yīng),非質(zhì)子溶劑為酮、腈、砜等化合物,反應(yīng)收率在70%左右。姚桂、段正康等人用73.5g氯代碳酸乙烯酯(CEC)和45.3gKF及與CEC相同體積的1.2質(zhì)量指標(biāo)溶劑,考察了不同溶劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等條件對(duì)收率的目前,國(guó)內(nèi)外大多數(shù)生產(chǎn)廠家對(duì)氟代碳酸乙烯酯的質(zhì)量影響,發(fā)現(xiàn)以乙腈為溶劑、反應(yīng)溫度75℃
8、,反應(yīng)時(shí)間2h,n要求見(jiàn)表1:(CEC):n(KF)=1:1.3時(shí)為最佳反應(yīng)條件,此時(shí)收率為表1氟代碳酸乙烯酯產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)71.86%。反應(yīng)溫度過(guò)高、反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),產(chǎn)物將會(huì)分解,降TablelThequali~indexofFluoroethyleneCarbo