祖師麻膏藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

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1、甘肅醫(yī)藥2010年第29卷第5期GansuMedicalJoumal。Oct2010，Vo1．29，No．5·563·溶液和供試品溶液，依上述色譜條件，各進樣20l，測2．2．7線性關(guān)系考察。精密稱取紫丁香苷對照品定，記錄色譜圖，結(jié)果見圖2。圖譜表明紫丁香苷峰保3．20mg，置50ml量瓶中，加水溶解，并稀釋至刻度，搖留時間約32min，在此色譜條件下紫丁香苷與其他成勻，備用。精密吸取上述對照品溶液各0．5、1．0、3．0、份有較好的分離度，分離度為3．59，理論板數(shù)按紫丁香5．0、7．0、10．0ml，分別置lOml量瓶中，用水稀釋至刻苷計不小于50

2、00。陰性樣品在對照品相應(yīng)位置未出現(xiàn)度，搖勻，各進樣201xl，按2．1．1項下的色譜條件下測峰，未檢出紫丁香苷，說明陰性樣品中不含紫丁香苷，定，以峰面積為縱坐標(biāo)，進樣量為橫坐標(biāo)，進行線形回對測定無干擾。歸，得回歸方程：Y=3402814X+2962，相關(guān)系數(shù)r=2．2．6回流提取時間的確定。為了考察樣品提取過程0．9998。結(jié)果表明紫丁香苷進樣量在0．064～1．28g內(nèi)，中回流提取時問對含量測定的影響，我們分別精密稱與峰面積呈良好線性關(guān)系。取樣品(批號：20090809)4份，按2-3-3項下方法處理，2．2．8精密度試驗。精密吸取2．2．3項下制

3、備的對照品回流時問分別為0．5、1、1．5、2小時，所得供試品溶液，溶液，進樣201xl，重復(fù)進樣5次，峰面積分別為依上述色譜條件，測定，紫丁香苷含量分別為0．0539、1013671、1028568、1010864、1051235、1017345，平均值0．0584、0．0580、0．0584mg／g。結(jié)果可見，回流提取1小時為1024337，峰面積RSD為1．61％(n=5)。結(jié)果表明，該紫丁香苷的提取已趨于完全，故確定回流提取時間為l方法精密度良好。小時。2．2．9穩(wěn)定性試驗。取祖師麻膏藥樣品(批號：20090809)，按2．2．3項下方法制成供

4、試品溶液，分別于0、2、4、8、24h各進樣201xl。峰面積分別為：397573、394132、392614、399926、404106，平均值397670，RSD0_i為1．16％，結(jié)果表明，供試品溶液在24小時內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定。2．2．1O重復(fù)性實驗。將同一批祖師麻膏藥樣品(產(chǎn)品一≥。～一???。一。一～一一一～3～?批號：20090809)平行取樣6份，按2．2．3項下方法操作l■■算蠢{柚'‘’lt'?簟?■一■

5、I制成供試品溶液，分別進樣20l，測得樣品含量分別為：0．0589、0．0578、0．0576、0．0571、0．0564、0．0579

6、mg／g，平均含量為0．0576mg／g，RSD為1．45％(n=6)，結(jié)果表明本法重現(xiàn)性良好。2．2．11加樣回收率試驗。精密稱取已知含量的同一批：雛樣品6份，分別置研缽中，分別加紫丁香苷對照品溶液4m；(濃度：0．286mg／m1)lml，按2．2．3項下方法操作制成供}試品溶液，各進樣20，測定，記錄色譜圖，計算回收一'_’一-。一～：率，結(jié)果見表1。2-3樣品含量測定按2．2項下方法，對11批樣品中紫丁香苷的含量進行測定，每批重復(fù)兩次，結(jié)果見表2。3討論3．1薄層色譜鑒別原標(biāo)準(zhǔn)中雖有祖師麻薄層色譜鑒別項，但是由于原展開劑在展開過程中易使薄層板下

7、端硅膠G脫落，影響實驗效果；同時原標(biāo)準(zhǔn)取用祖師麻對照藥材3g，取樣量較大。本試驗以甲苯一乙酸乙主巷董酯一冰醋酸(5：4：1)為展開劑，不但消除了硅膠G脫落的缺點，且展開效果更好；同時將祖師麻對照藥材取樣量定為1g，更為合理。3．2含量測定祖師麻膏藥原標(biāo)準(zhǔn)未建立含量測定，為了有效控制祖師麻膏藥質(zhì)量，我們首先采用高效液·564·甘肅醫(yī)藥2010年第29卷第5期GansuMedicalJournal，Oct2010。Vo1．29，No．5表1加樣回收率試驗結(jié)果注：樣品批號：20090809，紫丁香苷含量為：O．0584mg／s表2樣品中紫丁香苷的含量測定結(jié)果

8、麻甲素含量低，測定誤差較大，測定結(jié)果不理想。后經(jīng)參考文獻㈣和多次試驗，發(fā)現(xiàn)祖師麻中紫丁香苷含量產(chǎn)品批號規(guī)格含量(mr,／張)平均含量總批次平均第1次第2次(mr／張)含量(m張)較高，且為其主要成分之一[3】，測定其含量對控制產(chǎn)品質(zhì)量有一定意義，可作為檢測和控制祖師麻膏藥中祖200907017張0．140．130．14師麻用量的有效手段。200907027張0．360．370．360．26200907037張0．290．280．283．3本研究所建立的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)方法簡便、專屬性強、重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確可靠，可有效地控制祖師麻膏藥的20090708lOg／~

9、0．620．610．62質(zhì)量。20090809lO#-~0．310．290．302009081