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《鼻炎膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、中國當(dāng)代醫(yī)藥2014年1月第2】卷第2期·論著·2．2白芷的薄層鑒別液，吸取上述系列濃度的對照品溶液l0l，注入高效取本品適量，傾倒出內(nèi)容物，稱取約5g，置三角色譜儀，按上述色譜條件進(jìn)行測定。以測得的色譜峰燒瓶中，加入乙醚30ml，密塞，輕輕振搖，放置1h，提積分面積為縱坐標(biāo)，以對照品的濃度含量為橫坐標(biāo)，取液濾過，回收濾液至干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使之繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得線性回歸方程Y=2．3183x104X+溶解，作為供試品溶液。另制備缺白芷陰性樣品，取缺0．9281~10。(r=0．9999)，測得馬兜
2、鈴酸A對照品線性白芷陰性樣品5g，同法制成缺白芷陰性對照溶液。再范圍為0．044～0．22g。取白芷對照藥材0．5g，同法制成白芷對照藥材溶2．3．5精密度試驗(yàn)取上述馬兜鈴酸A對照品溶液(濃度液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各101，為0．022mg／m1)，精密吸取5l，注入高效色譜儀，按上分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)一述色譜條件進(jìn)行測定，重復(fù)測定6次，以所得色譜峰乙醚(3：2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈峰面積計(jì)算RSD為0．23％，表明儀器的精密度良好。(365
3、nm)下檢視。供試品色譜中．在與白芷對照藥材2．3．6穩(wěn)定性試驗(yàn)取上述馬兜鈴酸A對照品溶液(濃色譜相同的位置上．顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，與缺白度為0．022mg／m1)，精密吸取5l，分別于0、2、4、6、8、芷陰性樣品相比較，陰性無干擾(圖2)。10、12h注入高效色譜儀，進(jìn)行測定，按上述色譜條件進(jìn)行測定，以所得色譜峰峰面積計(jì)算RSD為1．52％，表明樣品中的馬兜鈴酸A在12h內(nèi)測定，含量穩(wěn)定。2．3．7最低檢出限取上述馬兜鈴酸A對照品溶液(濃度為0．022mg／m1)，精密吸取1ml，置25ml量瓶中，加
4、甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密吸取20l，注入高效色譜儀，進(jìn)行測定。從2Ol起依次遞減進(jìn)樣量，并記錄各色譜圖，結(jié)果表明當(dāng)進(jìn)樣量達(dá)2時(shí)，色譜圖信噪比為3：1，確定最低檢出量為2l，即含馬兜鈴酸A對照品為1．76ng。2．3．8細(xì)辛藥材及樣品的馬兜鈴酸A含量測定取3批樣品按2-3．2項(xiàng)下的方法制備供試品溶液。細(xì)辛藥材溶液的制備：取細(xì)辛藥材，精密稱取0．2g，置燒瓶中，加入甲醇20ml，水浴加熱回流提取，提取時(shí)間圖2白芷TLC圖譜為2h，提取液濾過，接取濾液，回收濾液至干，殘?jiān)?．供試品溶液；2．白芷對照藥材溶液；
5、3．陰性對照溶液lO％氨水10ml溶解，用乙醚提取3次，每次1Oml，棄去乙醚層，水層滴加稀鹽酸，至pH3～4，再加入乙2．3馬兜鈴酸A含量檢查2．3．1色譜條件KromasilCl8色譜柱(4．6mm~200mm，醚15ml，分取乙醚層，共提取3次，合并乙醚液，回收5m)；以甲醇一l％冰乙酸(60：40)為流動(dòng)相；流速為乙醚至干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，即得。分別精密1．0ml／min；檢測波長250nm；柱溫30，理論塔板數(shù)吸取馬兜鈴酸A對照品溶液(濃度為0．022mg／m1)按馬兜鈴酸A峰計(jì)算，不低于
6、2000。5ml、細(xì)辛藥材溶液和供試品溶液各l0ml，注入液相2．3．2供試品溶液的制備取本品適量，傾倒出內(nèi)容色譜儀，測定色譜圖見圖3—5。對兩批細(xì)辛藥材進(jìn)行物，精密稱取5g，置燒瓶中，加入甲醇80ml，水浴加檢測，其馬兜鈴酸A含量為34．3g／g，并對三批樣品熱回流提取，提取時(shí)間為2h，提取液濾過，接取濾液，進(jìn)行檢測，未檢出馬兜鈴酸A(表1)?；厥諡V液至干，殘?jiān)?0％氨水20ml溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，棄去乙醚層，水層滴加稀鹽酸，j12{In至pH3～4，再加入乙醚20ml，分取乙醚層，共提
7、取10{3次。合并乙醚液，回收乙醚至干，殘?jiān)蛹状?ml使o8{之溶解，即為供試品溶液。06j042．3．3對照品溶液的制備取馬兜鈴酸A對照品適{02量．精密稱定，加甲醇制成每l毫升中含馬兜鈴酸A八～。??～～一一00{?——?～～?一——一??～一一??————一——／L?一——～——0．022mg的溶液。O2豐l-1—廣_T—1—弋—廣T1—__廣_rT1—__廣甲—廣_廣—T_r1—T_T一2_3．4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及線性范圍的考察取上述馬0．0O2．oo4．006．008．0010．0012．0014
8、．0O16．o018．0020．00兜鈴酸A對照品溶液。精密量取2、4、6、8、10ml，分時(shí)間(rain)別置10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，配制成濃度圖3馬兜鈴酸A對照品溶液HPLC色譜圖為0．0044、0．0088、0．0132、0．0176、0．022mg／ml的溶保留時(shí)間：17．645rain；面積：831721V·S；高度：23020VCHINAMODERNMEDICINEVo1．21No．2Jan
