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《大豆油脂肪酸甲酯化條件的研究-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、福建分析測(cè)試FujianAnalysis&Testing大豆油脂肪酸甲酯化條件的研究朱云，丁紅梅(南通市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所。江蘇南通226011)摘要：氫氧化鉀一甲醇甲酯化是用氣相色譜法測(cè)定植物油脂肪酸組成的常用衍生方法。本文采用單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)，以大豆油中亞油酸為主要考核目標(biāo)，同時(shí)，觀察其他主要脂肪酸含量變化，研究氫氧化鉀一甲醇法甲酯化的優(yōu)化條件。關(guān)鍵詞：氣相色譜；大豆油；甲酯化；氫氧化鉀一甲醇中圖分類號(hào)：0657．71文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1009—8143(2014)03—0048—04D
2、oi：10．3969／j．issn．1009—8143．2014．03．13StudyonmethylerificationcondtionsoffattyacidinsoybeanoilZhuYun，DingHong—mei(InstituteofNantongProductsQualitySupervisionandInspection，Nantong，Jiangsu226011，China)Abstract：KOH—methanolmethylerificati0nmethodisacommon
3、lyusedmethodforthedeterminationoffattyacidderivedfromvegetableoilbygaschromatography．ThispaperstudiedonOptimizationofKOHmethanolmethylerificationmethodbyusingthesinglefactortestandthemultiindexorthogonaltest，takingsoybeanoillinoleicacidasthemainevaluati
4、ontargetandobservingthechangeoftheothermainfattyacidcontentinsoybeanoil．Keywords：Gaschromatography；soybeanoil；methylermcation；KOH-methanol由于脂肪酸不穩(wěn)定，必須經(jīng)過(guò)衍生才可用于氣L、8min、室溫甲酯化】，或2mL、2mol／L、30min、常溫相色譜分析，而甲酯化是氣相色譜測(cè)定油脂脂肪酸甲酯化等。本文采用單因素試驗(yàn)及多指標(biāo)正交試的常用衍生方法。甲酯化方法包括酸法甲
5、酯化法驗(yàn)探討植物油甲酯化的最優(yōu)方法。(濃硫酸一甲醇法)、堿式甲酯化法(氫氧化鉀一甲醇法)和三氟化硼甲酯化法(BF，一甲醇法)。其中，酸1材料與方法法甲酯化法易造成長(zhǎng)鏈脂肪酸的損失I，三氟化硼1．1試驗(yàn)材料及試劑毒性大，對(duì)試劑的時(shí)效性要求較高，操作危險(xiǎn)性大豆油，購(gòu)于超市。大。而氫氧化鉀一甲醇法簡(jiǎn)便快捷，反應(yīng)條件溫和，異辛烷(色譜純)、無(wú)水硫酸鈉、一水合硫酸氫是植物油脂甲酯化的理想衍生方法。然而，眾多文鈉、氫氧化鉀一甲醇溶液(取5．6g氫氧化鉀用甲醇定獻(xiàn)中對(duì)氫氧化鉀一甲醇法中所使用的氫氧化鉀一甲容，加5g
6、無(wú)水硫酸鈉，過(guò)濾)。醇溶液濃度、加人體積、甲酯化時(shí)間、溫度等描述有1．2主要儀器設(shè)備較大差異：有采用lmL、0．5mol／L、30rain、室溫甲酯GC7890A(FID檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器)、電子天平化21,2mL、0．4mol／L、30min、室溫甲酯化1mL、lmol／L、(感量0．01mg)、渦旋振蕩器、恒溫水浴鍋。30rain、40℃甲酯化，0．5mL、2mol／L、1min、常溫甲酯1．3方法化，5mL、4mol／L、60min、40℃甲酯化，2mL、0．4mol／收稿日期：2013—8—2
7、2基金項(xiàng)目：江蘇省南通市科技項(xiàng)目，項(xiàng)目編號(hào)HS2013038作者簡(jiǎn)介：朱云(1982一)，女，助理工程師，主要從事食品成分分析、添加劑檢測(cè)等工作。Email：zy821030@sohu．COB朱云等：大豆油脂肪酸甲酯化條件的研究491．3．1甲酯化方法0．5mL、lmL、3mL進(jìn)行單因素試驗(yàn)，觀察亞油酸含量稱取70mg大豆油樣品置于10mL具塞試管，加與氫氧化鉀一甲醇溶液用量關(guān)系，如圖2。氧氧化鉀一甲醇用量影響入4mL異辛烷，加入1mol／L氫氧化鉀一甲醇溶液，在一定溫度下振搖，再加入少許一水合硫酸氫
8、鈉，振搖半分鐘，靜置，取上清液待測(cè)，歸一化面積分析。先采用單因素試驗(yàn)方法，分別變動(dòng)振搖溫度、振搖時(shí)間、氫氧化鉀一甲醇加人量，以含量最多的亞油酸為檢測(cè)目標(biāo)，考察其對(duì)亞油酸甲酯化效果影響。再采用正交試驗(yàn)方法觀察多種脂肪酸甲酯化效果。1-3．2氣相色譜條件CD一2560(100m×0．25mm×20p,m毛細(xì)管色譜柱)；進(jìn)樣口溫度：250~C；分流進(jìn)樣，分流比50：1；載氣為氦氣(純度99．999％)，流速1mL／min。程序升圖2氫氧化鉀一甲醇溶液用量對(duì)亞油
