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《堿溶ICP-AES法同時(shí)測(cè)定AlSiSiC復(fù)合材料中的高含量硅和低含量鎂、鈦、鐵.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、第17卷第3期光譜實(shí)驗(yàn)室VOl.17NO.32OOO年5月ChineSeJournalofSpe6troS6opyLaboratoryMay2OOO=============================================================堿溶ICP-S法同時(shí)測(cè)定lSi/SiC復(fù)合材料中的高含量硅和低含量鎂~鈦~鐵謝紹金D董天祥<北京航空材料研究院北京市81信箱19分箱1OOO95)摘要本文采用堿溶ICP-AES法對(duì)AlSi/SiC復(fù)合材料中的高含量硅和低含量鎂~鈦~
2、鐵的測(cè)定進(jìn)行研究著重進(jìn)行基體元素鋁及待測(cè)定元素硅~鎂~鈦~鐵之間的干擾試驗(yàn)進(jìn)行了堿度試驗(yàn)和酸度試驗(yàn)測(cè)定了AlSi/SiC復(fù)合材料中的硅~鎂~鈦~鐵含量得到了較好的精密度和準(zhǔn)確度0方法簡(jiǎn)便可靠可獲得滿意的分析結(jié)果0關(guān)鍵詞ICP-AESAl-Si/SiC硅鎂鈦鐵0中圖分類(lèi)號(hào):O657;O657.31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1OO4-8138<2OOO)O3-O341-O61前言Al-Si/SiC鋁基復(fù)合材料是在高硅鋁合金中加入碳化硅陶瓷材料經(jīng)高溫?zé)Y(jié)制備而成是目前國(guó)際上也尚處于研究階段的新型鋁基復(fù)合材
3、料0準(zhǔn)確測(cè)定這種新材料中的高含量硅和低含量鎂~鐵~鈦的化學(xué)成分對(duì)研究煉制這種新材料是必不可少的0ICP-AES法相對(duì)于其它分析方法而言線性范圍寬基體效應(yīng)小動(dòng)態(tài)范圍寬快速簡(jiǎn)便可以多元素同時(shí)測(cè)定可以對(duì)較高鹽類(lèi)濃度的樣品直接進(jìn)樣等優(yōu)點(diǎn)[1-3]而倍受分析工作者的歡迎0目前鋁合金中的高硅測(cè)定一般用重量法[4]鋁合金中的低含量的鎂~鐵~鈦用經(jīng)典化學(xué)分析法分析[5-7][89]0也可以用原子吸收法測(cè)定鋁合金中的鎂~鐵還有用ICP法測(cè)定鋁鋰合金中的鎂~鐵[1O]0堿溶ICP-AES法測(cè)定鋁合金中高硅含量和低含量
4、鎂~鐵~鈦的方法目前在文獻(xiàn)資料中未見(jiàn)報(bào)道0以適量的氫氧化鈉溶解高硅鋁基復(fù)合材料用適量的鹽酸和少量的硝酸中和并溶解其它的成分同時(shí)處理高硅鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)加入內(nèi)標(biāo)元素Y以消除非光譜干擾這樣制備的溶液用ICP-AES測(cè)定即快又好地解決了鋁基復(fù)合材料中高含量硅和低含量鎂~鐵~鈦的同時(shí)測(cè)定的難題0實(shí)驗(yàn)中對(duì)硅~鎂~鐵~鈦堿溶ICP-AES法測(cè)定進(jìn)行了系統(tǒng)研究得到了很好結(jié)果0結(jié)果表明此方法可滿足科研和生產(chǎn)的需要02實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器及工作條件2.1.1儀器ICAP-61型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀<美
5、國(guó)ThermOJarrelAsh公司生產(chǎn))0D聯(lián)系人電話:6、n;預(yù)燃時(shí)間:40S;冷卻氣流量:15L/min;積分時(shí)間:10SO載氣流量:0.6L/min;2.2試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液1)NaOH:優(yōu)級(jí)純,100g/L;Mg:1000pg/mL,HCl介質(zhì);2)HCl:優(yōu)級(jí)純;Fe:1000pg/mL,HCl介質(zhì);3)HNO3:優(yōu)級(jí)純;Ti:1000pg/mL,H2SO4介質(zhì);4)Si:500pg/mL,NaOH介質(zhì);Y:0.20mg/mLO2.3分析線Si:288.1nm;Fe:239.5nm;Mg:279.0nm;內(nèi)標(biāo)線Y371.0nmOTi:334.9nm;
7、3實(shí)驗(yàn)方法3.1試樣處理稱取0.1000g鋁基復(fù)合材料試樣置于100mL聚四氟乙烯燒杯中,加入15mLNaOH<100g/L),低溫溶解1.5h,冷卻后,加入20mLHCl和3mLHNO3,繼續(xù)低溫加熱0.5h,冷卻后移入100mL容量瓶中,加入2mL0.2mg/mLY作內(nèi)標(biāo),用二次水稀釋至刻度,因?yàn)樵嚇又械腟iC不溶于堿和酸,所以溶液中將有SiC沉淀物沉下來(lái),故在搖勻后的試樣溶液必須放置過(guò)夜后方能在ICP上測(cè)定O3.2高低標(biāo)溶液用上述方法同樣處理高硅鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品作為高標(biāo)溶液O低標(biāo)溶液與高標(biāo)溶液
8、平行處理試劑空白,即15mL100g/L的NaOH,20mLHCl,3mLHNO3,內(nèi)標(biāo)Y溶液<0.20mg/mL)2.0mL,移入至100mL容量瓶中,稀釋至刻度O3.3測(cè)量按本文所選定的工作條件,以高標(biāo)溶液和低標(biāo)溶液對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,測(cè)量樣品中各元素的濃度
