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1、第27卷第1期華僑大學(xué)學(xué)報自然科學(xué)版VOl.27NO.12006年1月JOurnalOfHuaCiaOUniversityNaturalScienceJan.2006文章編號1000-5013!2006"01-0092-04碳纖維#MC尼龍6原位復(fù)合材料的制備與表征林金清黃海徐旭波林志勇華僑大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院福建泉州362021摘要提出一種表面接枝尼龍6的碳纖維MC尼龍6原位復(fù)合材料的制備方法并加以表征.通過對碳纖維表面的-COOH和-OH官能團進行異氰酸酯化并用己內(nèi)酰胺穩(wěn)定化再將碳纖維加入到己內(nèi)酰胺單體融體中采用陰離子聚合方法制得表面接枝尼龍6的碳纖維MC尼龍6原位復(fù)合材料.紅外和熱
2、重分析都表明碳纖維表面已接枝上異氰酸酯和己內(nèi)酰胺.熱重分析計算得接枝率為2.69%.用DSC研究復(fù)合材料的非等溫結(jié)晶和熔融行為結(jié)果表明碳纖維對基體尼龍6具有異相成核作用并且結(jié)晶速度提高碳纖維表面接枝的尼龍6在結(jié)晶前期對晶體生長有誘導(dǎo)和促進作用而在結(jié)晶后期有位阻作用使晶體的粒度變小結(jié)晶的完善程度降低.拉伸實驗表明碳纖維MC尼龍6原位復(fù)合材料的拉伸強度與MC尼龍6相近.關(guān)鍵詞MC尼龍6碳纖維原位復(fù)合材料非等溫結(jié)晶制備表征中圖分類號TB332TO323.6TO342+.742文獻標(biāo)識碼AMC尼龍6是一種性能優(yōu)異的工程塑料但其吸水率高熱變形溫度低.研究表明纖維增強是一種1~4有效的改性方法但對于半
3、結(jié)晶性聚合物的尼龍6PA6基體纖維還同時起到異相成核的作用并誘導(dǎo)橫晶.它改變了復(fù)合材料的界面作用及力學(xué)性能影響了尼龍的結(jié)晶行為熔融行為導(dǎo)致體系的復(fù)4~6雜性.另一方面纖維與基體樹脂間界面相互作用也會影響復(fù)合材料的性能和界面效應(yīng).因此許7~13多研究者都致力于研究纖維與基體樹脂間界面相互作用的機理以期加以改善和控制.研究表明利用碳纖維表面的含氧基團接枝具有不同性能的高聚物以調(diào)節(jié)復(fù)合材料中纖維與基體樹脂之間的界7810111213面作用可以較全面地改善復(fù)合材料的性能.林志勇等成功地通過陰離子接枝聚合的方法制備了表面接枝尼龍6的碳纖維然后與尼龍6復(fù)合.本文借鑒以上方法先對碳纖維表面進行異氰酸酯化
4、及用己內(nèi)酰胺封端穩(wěn)定化制得表面經(jīng)異氰酸酯化并用己內(nèi)酰胺封端穩(wěn)定化的碳纖維.然后將該纖維分散在己內(nèi)酰胺單體熔融體中加入催化劑和引發(fā)劑.在己內(nèi)酰胺單體開環(huán)陰離子聚合成MC尼龍6的同時碳纖維表面的己內(nèi)酰胺也開環(huán)聚合接枝上尼龍6從而制得表面接枝上尼龍6的碳纖維MC尼龍6原位復(fù)合材料.l實驗部分l.l材料與試劑碳纖維粉末狀上海市新興公司使用前經(jīng)丙酮回流24h洗去表面膠層經(jīng)103真空干燥8h丙酮AR級氫氧化鈉AR級甲苯AR級用金屬鈉脫水經(jīng)常壓蒸餾后備用24-二甲苯二異氰酸酯24-TDICP級經(jīng)減壓蒸餾后備用己內(nèi)酰胺PLCP級經(jīng)80真空干燥后備用.l.2實驗方法1.2.1CF表面異氰酸酯化及己內(nèi)酰胺封端
5、穩(wěn)定化處理在裝有冷凝管溫度計的三口瓶中加入一定量的經(jīng)抽提過的碳纖維CF0過量的甲苯淹沒碳纖維過量的24-TDI適量的催化劑辛酸亞錫T9并通氮氣保護回流反應(yīng)4h后加入一定量的己內(nèi)酰胺PL繼續(xù)回流反應(yīng)4h.反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)甲苯抽提收稿日期2005-09-08作者簡介林金清1963-男教授博士主要從事高分子復(fù)合材料的研究.E-maillinlab@hCu.edu.cn基金項目福建省自然科學(xué)基金資助項目E0210022第1期林金清等:碳纖維/MC尼龍6原位復(fù)合材料的制備與表征9324h后洗去未反應(yīng)的有機物制得表面官能團經(jīng)異氰酸酯化及其己內(nèi)酰胺穩(wěn)定化處理的碳纖維(CF1>取出處理并經(jīng)100真空干燥8h.1
6、.2.2原位復(fù)合材料的制備在試管中加入一定量的己內(nèi)酰胺(PL>升溫熔融再加入一定量的氫氧化鈉于140完全融化抽真空.再經(jīng)異氰酸酯化加入質(zhì)量分數(shù)為0.02碳纖維CF1抽真空.夾子夾住橡皮管用注射器加入一定量的24-TDI升溫至150反應(yīng)1h所制得的原位復(fù)合材料記為CF1/MC尼龍6.用CF0代替CF1采用同樣方法制得的復(fù)合材料記為CF0/MC尼龍6.l.3測試方法及儀器(1>采用NicOletNEXUSTM型紅外光譜儀對CF0和CF1進行紅外光譜分析樣品經(jīng)KBr壓片.(2>采用美國TA2000SDT-2960型熱分析儀對CF0和CF1進行熱失重分析N氣氛以102-1的加熱速率從室溫升至700
7、考察樣品的熱穩(wěn)定性并計算接枝率.(3>采用美國TA5200-min-1的升溫速率從室溫升MDSC型量熱計溫度和熱焓用金屬銦標(biāo)樣校定.在N2氣氛中以100min至260保持5min以消除熱歷史.然后再以-10min-1的降溫速率進行結(jié)晶降溫到30后保溫5min最后以10min-1升溫到250考察不同溫度下樣品的非等溫結(jié)晶和熔融行為.(4>采用美國INSTRON5569萬能試驗機以5mmmin-1的恒定拉伸速率對試樣進行測試
