添加劑對(duì)四氧化三鐵粒子分散性的影響.pdf

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1、2004年12月湖南師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào)VoI.27No.4第27卷第4期JourNatScieHunanNormUnivDec.,2004添加劑對(duì)四氧化三鐵粒子分散性的影響!李衛(wèi)1,楊華2(1.中南大學(xué)粉末冶金重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,中國(guó)長(zhǎng)沙410083;2.中南大學(xué)學(xué)報(bào)編輯部,中國(guó)長(zhǎng)沙410083)摘要:以FeCI2·6H2O和FeCI3·H2O為原料,NH3·H2O為pH值調(diào)節(jié)劑,(NH4)2CO3為添加劑,采用水熱法制備納米Fe3O4粒子.產(chǎn)物經(jīng)X射線衍射儀、透射電鏡(TEM)和粒度儀檢測(cè)分析.結(jié)果

2、表明:用水熱法制備納米Fe3O4粒子的方法是可行的;由于共沉淀前驅(qū)體的不均勻性,當(dāng)不加入添加劑時(shí),得不到分散性好的Fe3O4粒子;當(dāng)加入添加劑(NH4)2CO3時(shí)可以得到分散性好,顆粒均勻的Fe3O4納米粒子,且產(chǎn)物是單相的Fe3O4納米晶粒,結(jié)晶度完好,團(tuán)聚程度低,粒度分布窄,平均粒徑為45nm,比表面積達(dá)85m2/g.關(guān)鍵詞:納米Fe3O4;水熱法;添加劑;制備中圖分類號(hào):TM277文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1000-253(72004)04-0051-04EffectofAdditiveon

3、DispersingPropertyofFe3O4ParticlesLIWei,YANCHua(1.StateKeyLaboratoryofPowderMetaIIurgy,CentraISouthUniversity,Changsha410083,China;2.EditoriaIOfficeofJournaIofCentraISouthUniversity,CentraISouthUniversity,Changsha410083,China)Abstract:WithFeCI2,F(xiàn)eCI3

4、asrawmateriaIs,NH3·H2OasreguIatorofpHvaIue,nano-sizeFe3O4particIeswerepreparaedbyhydrothermaImethod.SampIesweretestedbytransmissioneIectricmicrograph,X-raydiffractionandparticIedeterminemeter.TheresuItsshowthatnano-sizeFe3O4particIesmaybepreparaedbyh

5、ydrothermaImethodwith(NH4)2CO3asadditive,andsampIesarepureFe3O4,theaveragesizeofpowderis45nm,thespecificsurfaceareais852m/g.Keywords:nano-sizeFe3O4;hydrothermaImethod;additive;preparation納米Fe3O4由于具有良好的順磁性和高的比表面積,是制備磁流體首選的磁性粒子,已在化工、機(jī)械、電子、印刷、醫(yī)學(xué)等行業(yè)得到廣泛應(yīng)

6、用[1-5]為主的強(qiáng)磁性.大量科學(xué)證據(jù)表明,在許多的生物體內(nèi)存在以Fe3O4礦物粒晶(粒徑小于150nm),其中一部分是由外界污染造成的,然而更多的是生物體內(nèi)就地合成的[6,7],所以說(shuō)納米Fe3O4具有生物相容性,在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用有著巨大的優(yōu)勢(shì).納米Fe3O4的制備方法主要有以下6種:共沉淀法、氧化沉淀法、水熱法、微乳液法、溶膠凝膠法、機(jī)械球磨法等[8~10].物理方法重現(xiàn)性好,粒徑易控制,但是設(shè)備昂貴,生產(chǎn)周期長(zhǎng),難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn);化學(xué)方法設(shè)備便宜,但重現(xiàn)性較差,粒徑難以控制.水熱法是近年

7、發(fā)展起來(lái)的一種較好的方法,具有成本低,操作方便等優(yōu)點(diǎn).!收稿日期:2003-12-20基金項(xiàng)目:國(guó)家“863”資助項(xiàng)目(2001AA2180011)作者簡(jiǎn)介:李衛(wèi)(1970-),男,湖南益陽(yáng)人,中南大學(xué)博士研究生,主要研究功能粉體材料.52湖南師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào)第27卷!實(shí)驗(yàn)!.!試劑及儀器實(shí)驗(yàn)所用試劑和儀器分別如表1和表2所示.表!試劑表"儀器品名分子式級(jí)別生產(chǎn)廠家名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家氯化亞鐵FeCl2·6H2OAR廣東臺(tái)山化工廠水熱反應(yīng)釜15OmL自制氯化鐵FeCl3·H2OAR北京化工廠六偏

8、磷酸鈉Na(PO4)6AR湖南試劑廠可控硅電子表壓調(diào)整器WZK-II型上海自動(dòng)化儀表六廠鹽酸HClAR湖南試劑廠粒度儀Marlven2OOO英國(guó)硫酸H2SO4AR湖南試劑廠X射線衍射儀D/max-rA型日本氨水NH3·H2OAR湖南試劑廠碳酸銨(NH4)2CO3AR湖南試劑廠透射電鏡(TEM)H-6OO型日本!."制備過(guò)程將Fe2+、Fe3+按物質(zhì)量的比例溶解于蒸餾水中,攪拌均勻,在水浴鍋中加熱.快速將堿滴加到Fe2+、Fe3+的混合液中并同時(shí)攪拌,至溶液pH值約為6.5,再緩慢滴加堿將溶液pH

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