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《微米級單分散共聚物微球的制備.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第3期高分子學(xué)報No.32002年6月ACTAPOLYMERICASINICAJun.,2002"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""微米級單分散共聚物微球的制備!張凱雷毅王宇光江璐霞!!(四川大學(xué)高分子材料科學(xué)與工程系成都610065)摘要用分散聚合法制備了苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯微米級單分散共聚物微球,粒徑為5.4!m.將分散聚合體系與乳液聚合體系進行了比較,并對共聚物微球的形貌、粒徑分布及共聚情況進行了表征研究.關(guān)鍵詞分散聚合,單分散,
2、St-MMA共聚物微球微米級粒徑呈單分散的聚合物微球,在標(biāo)準(zhǔn)徑分布及共聚情況進行了表征研究.計量、生物醫(yī)學(xué)、情報信息、分析化學(xué)、膠體科學(xué)及[1,2]1實驗部分色譜分離等領(lǐng)域中具有十分廣泛的應(yīng)用.但是微米級單分散聚合物微球的制備卻十分困難.1.1試劑制備聚合物微球的傳統(tǒng)方法是乳液聚合法和懸浮苯乙烯(St),用5%NaO~溶液去除阻聚劑,聚合法.前者只能制備小于0.5的顆粒,而后含量>99%,分析純,北京福星化工廠;甲基丙烯!m者制成的聚合物微球則在100~1000之間,且酸甲酯(MMA),用5%NaO~溶液去除阻聚劑,含!m
3、均為多分散性的.采用無皂乳液聚合法雖然能得量>99%,分析純,天津市津宇精細(xì)化工廠;偶氮到單分散性較好的聚合物微球,但其粒徑通常在二異丁腈(AIBN),分析純,北京化工廠;聚乙烯吡0.2~0.5!m之間,難于達到1!m以上.目前,分咯烷酮(PVP),分析純,天津市津宇精細(xì)化工廠;散聚合法和種子聚合法被認(rèn)為是制備微米級單分十二烷基苯磺酸鈉(SDBS),分析純,如皋市金陵散聚合物微球的兩種有效的方法,但種子聚合法試劑廠;無水乙醇,分析純,沈陽化學(xué)試劑廠.反應(yīng)條件苛刻,不易實施,而采用分散聚合法則可1.2共聚物微球的制備一步獲得
4、微米級單分散聚合物微球,且適用于多1.2.1分散聚合法制備共聚物微球?qū)⑴浞椒N單體[3~5].量(表1)的PVP和無水乙醇加入到四頸瓶中,攪近年來,在單分散聚合物微球上引入各類功拌形成均相體系后,通入N2排空,并開始緩慢滴能基團后,使這種功能性微球在如生物工程、免疫加溶有AIBN的單體.單體滴加完畢后,保持氮氣檢驗、電子和微電子技術(shù)、信息產(chǎn)業(yè)、高效液相色氣氛和一定攪拌速度,在70C下聚合反應(yīng)241,譜等許多高新技術(shù)領(lǐng)域顯示出了良好的應(yīng)用前即得乳液樣品.景[6,7].目前,國內(nèi)在微米級單分散聚合物微球的aTable1Basic
5、recipeofdispersionpoIymerization制備技術(shù)上的研究還很薄弱,復(fù)旦大學(xué)的胡建華、MateriaIAmoun(twt%)府壽寬等人和天津大學(xué)的曹同玉等曾用分散聚合St25.0方法制備了單分散聚苯乙烯微球,并對其影響因EtO~75.0b3.(0BasedonSt)MMA素作了相關(guān)研究,但是有關(guān)制備微米級單分散共AIBNc1.(0Basedonmonomer)[8,9]PVPd3.(0Basedonmonomer)聚物微球的研究報道不多.本文以聚乙烯吡ab咯烷酮(PVP)為分散穩(wěn)定劑,無水乙醇為分散介
6、PoIymerizationinabsoIuteet1anoIat70Cfor241;3.0wt%MMA(basedonSt);cd1.0wt%AIBN(basedonmonomer);3.0wt%PVP質(zhì),偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,采用分散聚(basedonmonomer)合法合成了苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯微米級單分散共聚物微球,將分散聚合反應(yīng)體系與乳液聚合將乳液樣品用超速離心機離心沉降,棄去上反應(yīng)體系進行了比較,并對共聚物微球的形貌、粒層清液,用乙醇洗滌下層微球,再離心,再洗滌,如!2001-07-11收稿,20
7、01-11-29修稿;部分研究內(nèi)容為教育部重點資助項目(項目號00107);!!通訊聯(lián)系人341342高分子學(xué)報2002年此重復(fù)5次.a2結(jié)果與討論Table2BasicrecipeofemulsionpolymerizationMaterialAmoun(twt%)2.1乳液聚合法和分散聚合法所得共聚物微球St25.0的比較Water75.0MMAb3.(0BasedonSt)圖1和圖2分別為用乳液聚合法和用分散聚c1.(0Basedonmonomer)AIBN合法制得的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物微球d3.(0Base
8、donmonomer)SDBS的掃描電鏡照片.abPolymerizationinwaterat70Cfor241;3.0wt%MMA(basedoncdSt);1.0wt%AIBN(basedonmonomer);3.0wt%PVP(basedonmonomer)將洗滌后的微球倒入培養(yǎng)皿中,在60C真