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《鹽酸法濕法磷酸循環(huán)生產(chǎn)工藝研究.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、60www.hxyswgc.com2015,Vol.32No.01化學(xué)與生物工程Chemistry&Bioengineeringdoi:10.3969/j.issn.1672-5425.2015.01.015鹽酸法濕法磷酸循環(huán)生產(chǎn)工藝研究吳漢軍,潘志權(quán),周紅,江書航,張華麗(武漢工程大學(xué)化工與制藥工程學(xué)院,湖北武漢430074)摘要:采用鹽酸法利用中低品位磷礦制備濕法磷酸。對(duì)反應(yīng)母液的濃縮比例、礦渣循環(huán)水洗工藝以及濃縮濾液循環(huán)分解磷礦制備磷酸工藝進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,濃縮比例為0.35時(shí),總磷沉淀率達(dá)到96.08%;
2、循環(huán)水洗所得礦渣中硅含量大于50%,可進(jìn)行硅的提取利用,礦渣中氯含量低,可直接進(jìn)行干堆處理,濃縮濾液循環(huán)10次后制得的濕法磷酸經(jīng)凈化后P2O5含量達(dá)到58%,達(dá)到工業(yè)級(jí)磷酸標(biāo)準(zhǔn)。該循環(huán)工藝可避免環(huán)境污染,節(jié)約資源,具有潛在的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。關(guān)鍵詞:中低品位磷礦;鹽酸法;循環(huán)生產(chǎn)工藝;濃縮比例;濕法磷酸中圖分類號(hào):TQ126.35文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1672-5425(2015)01-0060-04隨著磷礦資源的不斷開采,磷礦富礦資源越來越1.1材料、試劑與儀器少,因此合理開發(fā)利用磷礦資源,優(yōu)化現(xiàn)有磷肥及磷酸磷
3、礦,湖北省宜城某選礦廠,磷礦石組成見表1。制備工藝,提高磷的回收率是非常重要的。表1磷礦石組成/%目前,國內(nèi)外生產(chǎn)磷酸的工藝主要有“熱法”和“濕法”兩種。熱法磷酸產(chǎn)品質(zhì)量較好,但價(jià)格較貴,而且Tab.1Compositionofphosphateore/%屬于高能耗技術(shù),在世界能源緊張、價(jià)格不斷上漲的情組分P2O5CaOMgOFe2O3Al2O3SiO2FPb/(×10-6)況下,熱法磷酸生產(chǎn)工藝已難以為繼[1]。而濕法磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)17.7725.6511.010.9252.03324.331.816—是直接利用天然
4、磷礦生產(chǎn)的,產(chǎn)品濃度低,含雜質(zhì)較[2]硫酸、硝酸、檸檬酸、鉬酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉,多。因此,需要尋求代替濕法磷酸的凈化濕法磷酸。[3]分析純;鹽酸,工業(yè)級(jí)。鹽酸法分解磷礦最早的專利發(fā)表于1935年。國內(nèi)外對(duì)利用鹽酸分解磷礦制備磷酸進(jìn)行過較多的研KSW型馬弗爐,英山縣建力電爐制造有限公司;究和生產(chǎn)。鹽酸法制備磷酸過程中CaCl2廢液的分離SHZ-D(Ⅲ)型循環(huán)水式真空泵,鞏義予華儀器有限責(zé)[4-5]任公司;D-8401W型多功能電動(dòng)攪拌器,天津華興科處理是很關(guān)鍵的一步。姚鼎文等利用鹽析的方法設(shè)計(jì)了CY流程來分離濾液中
5、的CaCl2,并循環(huán)利用學(xué)儀器廠。CaCl2廢液。此流程中析出CaCl2的溫度為-10~1.2方法0℃,且鹽析耗時(shí)長(zhǎng)、能耗高,不利于工業(yè)操作。1.2.1鹽酸分解磷礦反應(yīng)母液的濃縮針對(duì)鹽酸法分解中低品位磷礦制備粗磷酸過程中鹽酸與磷礦中的主要物質(zhì)氟磷酸鈣反應(yīng)后過濾得產(chǎn)生的CaCl2廢液?jiǎn)栴},作者提出將濃縮濾液酸化然到礦渣和反應(yīng)母液,反應(yīng)母液主要含磷酸及氯化鈣,在[1]后補(bǔ)加鹽酸循環(huán)分解磷礦的工藝和礦渣循環(huán)水洗工體系中又析出氯化磷酸二氫鈣。鹽酸分解磷礦反應(yīng)藝,使得資源循環(huán)利用,避免了環(huán)境污染,并探討了磷方程式為:礦分解后反
6、應(yīng)母液的濃縮條件以及濃縮濾液循環(huán)分解Ca5F(PO4)3+10HCl→3H3PO4+5CaCl2+HF磷礦制備粗磷酸工藝的可行性。H3PO4+CaCl2→CaClH2PO4+HCl對(duì)反應(yīng)母液中磷的利用是鹽酸法制備粗磷酸過程1實(shí)驗(yàn)中的重要一步。本研究采用濃縮的方法析出氯化磷酸收稿日期:2014-09-25作者簡(jiǎn)介:吳漢軍(1988-),男,湖北黃岡人,碩士研究生,研究方向:磷化工,E-mail:wuhj1204@126.com;通訊作者:張華麗,博士,講師,E-mail:zhanghl413@126.com。吳漢軍等:
7、鹽酸法濕法磷酸循環(huán)生產(chǎn)工藝研究/2015年第1期61二氫鈣,通過控制反應(yīng)母液濃縮比例(濃縮掉液體的體藝流程如圖1所示。積/濃縮前液體的體積)提高產(chǎn)品純度。3)循環(huán)生產(chǎn)磷酸過程反應(yīng)母液稱重后轉(zhuǎn)入燒杯中,將燒杯置于電爐上,循環(huán)分解過程中濃縮得到的氯化磷酸二氫鈣利用-1氨水中和后加硫酸制備粗磷酸,反應(yīng)方程式為:控制濃縮溫度為118℃、攪拌速率為1000r·min,常壓濃縮到一定比例,冷卻,陳化2h,過濾,濾液保留CaClH2PO4+NH3·H2O→備用,濾餅烘干,稱重,測(cè)定P2O5含量和氯含量,按下CaHPO4↓+NH4C
8、l+H2O式計(jì)算總磷沉淀率:CaHPO4+H2SO4→CaSO4+H3PO4濾餅質(zhì)量×濾餅P2O5含量濃縮所得的氯化磷酸二氫鈣與固定水量混合后加總磷沉淀率=×100%原礦質(zhì)量×P2O5含量入帶有攪拌槳的打漿槽內(nèi),利用氨水調(diào)節(jié)漿液pH值,1.2.2濃縮濾液循環(huán)利用制備粗磷酸工藝過濾,洗滌得到磷酸一氫鈣。磷酸一氫鈣與水混合轉(zhuǎn)1)反應(yīng)礦渣循環(huán)水洗過程