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1、世界科學(xué)技術(shù)—中醫(yī)藥現(xiàn)代化繹技術(shù)應(yīng)用研究用黃藤制備延胡索乙素的方法研究＊123＊＊?jiǎng)V，耿桂華，齊娜（1.廣西師范大學(xué)化學(xué)與藥學(xué)學(xué)院桂林541004；2.山東綠葉制藥有限公司煙臺(tái)264003；3.桂林醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院桂林541004）摘要：目的：研究黃藤中黃藤素的提取和分離方法，進(jìn)而以黃藤素為原料制備延胡索乙素。方法：采4用L（93）正交試驗(yàn)優(yōu)化黃藤素的提取方法；采用大孔樹脂層析技術(shù)研究黃藤素的分離方法；采用硼氫化鈉氫化黃藤素的反應(yīng)制備延胡索乙素。結(jié)果：10倍量（v/w）50%乙醇回流提取3次，每次2h，獲得黃藤素的含量為36.40%，收率為3.17%
2、；使用HPD-300大孔樹脂吸附，純化水、20%、60%乙醇溶液梯度洗脫分離，得到黃藤素含量為65.47%，收率為82.44%；氫化制得延胡索乙素含量為98.31%，收率為72.04%。結(jié)論：此方法可制得較高含量和收率的黃藤素，用此原料能制得較高含量和收率的延胡索乙素。關(guān)鍵詞：黃藤素延胡索乙素提取分離doi:10.11842/wst.2014.06.038中圖分類號(hào)：R284文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A黃藤素又名鹽酸巴馬汀，為防己科植物黃藤色譜儀（美國(guó)安捷倫公司），大孔樹脂（滄州寶恩化（FibraurearecisaPierre.）干燥藤莖的主要藥物成工有限公司
3、）。黃藤（國(guó)藥柳州股份有限公司），鹽酸分，是制備延胡索乙素的重要原料，而延胡索乙素巴馬汀對(duì)照品（含量98%，山東綠葉制藥有限公司[1]是中藥的重要鎮(zhèn)痛成分，可將其制備成凝膠、顆提供），黃藤素樣品（含量97.8%，南寧八桂生態(tài)源[2，3]粒等制劑供臨床應(yīng)用。制備黃藤素的主要傳統(tǒng)生物工程有限公司），乙腈為色譜純，其他試劑為分[4，5][6][7]工藝是酸提鹽析法、浸漬法、超聲波提取法、析純，分析用水為超純水，其他用水為純化水。[8]大孔吸附樹脂層析法等。但以上方法存在腐蝕設(shè)1.2實(shí)驗(yàn)方法備、環(huán)境污染、收率較低等問題，針對(duì)這些問題本研1.2.1檢測(cè)方法究
4、采用可回收再利用的乙醇溶液作提取溶劑，采用參考2010年版《中國(guó)藥典》（一部）黃藤檢測(cè)項(xiàng)[9]回流提取和大孔樹脂層析分離技術(shù)，制備較高含量下含量測(cè)定方法，以如下色譜條件檢測(cè)：色譜柱：的黃藤素，并用此原料制備延胡索乙素。Vp-ODS（4.6mm伊25cm，5滋m）；流動(dòng)相：乙腈-0.4%磷酸溶液（28頤72）；柱溫：40益；流速：1.0mL·1材料與方法-1min；檢測(cè)波長(zhǎng)：345nm；進(jìn)樣量：20滋L。1.1儀器與材料精密稱取黃藤素對(duì)照品5.4mg，置于50mL量RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠），-1瓶?jī)?nèi)，加1%鹽酸甲醇溶液定容，得10
5、8滋g·mL對(duì)SSW-420-2S電熱恒溫水槽（上海博訊實(shí)業(yè)有限公照品貯備液。分別精密吸取此儲(chǔ)備液0.2、0.5、1.0、司），ThermoBarnsteadEasypure域RF超純水機(jī)（球2.0、5.0、7.5mL置于10mL量瓶?jī)?nèi)，加1%鹽酸甲興科儀國(guó)際貿(mào)易有限公司），Agilent1200高效液相醇溶液定容，搖勻，即得不同濃度的對(duì)照品溶液。分別精密吸取上述對(duì)照品溶液各20滋L注入收稿日期：2014-01-24液相色譜儀，測(cè)定峰面積。以黃藤素含量（X，滋g）為修回日期：2014-05-19元國(guó)家自然科學(xué)基金委地區(qū)基金項(xiàng)目（21262006）：
6、民族藥四方藤抗炎有效成分的分離、活性篩選及作用機(jī)制研究，負(fù)責(zé)人：覃江克。元元通訊作者：齊娜，博士，副教授，主要研究方向：天然產(chǎn)物分析和藥物制劑研究。也WorldScienceandTechnology/ModernizationofTraditionalChineseMedicineandMateriaMedica頁(yè)14222014第十六卷第六期繹Vol.16No.6橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)（Y），進(jìn)行回歸分析。分別藤素含量，計(jì)算吸附率A。吸附率計(jì)算公式：A=（C總原-1精密量取54滋g·mL對(duì)照品溶液20滋L，注入高效C未）/C總伊100%。將吸附
7、藥物的大孔樹脂分別裝柱，液相色譜儀，重復(fù)進(jìn)樣6次，檢測(cè)分析，計(jì)算儀器精4倍量水洗并棄掉，3倍量95%乙醇洗脫，收集洗脫密度。精密量取上述對(duì)照品溶液，分別于0、1、2、4、液V2，搖勻，檢測(cè)黃藤素含量C脫，計(jì)算解吸附率D。6、8h注入高效液相色譜儀，檢測(cè)分析，計(jì)算穩(wěn)定計(jì)算公式：D=（C脫·V2）（/A·V1）伊100%。性。精密稱取同一批6份黃藤素樣品各10.0mg，加大孔樹脂載藥量：黃藤提取液濃縮液，緩慢加1%鹽酸甲醇溶液溶解并定容，精密量取20滋L，注至裝有50mL的HPD-300大孔樹脂層析柱，控制-1入高效液相色譜儀，檢測(cè)分析，計(jì)算重復(fù)性。精
8、密稱流出液流速為7.5mL·min，接收流出液以每25取同一批已知含量的黃藤素樣品適量，共6份，分mL作為一個(gè)樣品，HPL
