高純度醋酸甲酯精制的研究進(jìn)展.pdf

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1、lO《維綸通訊》2014年O6月高純度醋酸甲酯精制的研究進(jìn)展李群生章慧芳(北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，北京100029)【摘要]綜述了醋酸甲酯精制的主要方法，包括液液萃取、加鹽萃取、加壓精餾和加鹽萃取精餾，并給出了各自的主要流程，從產(chǎn)品質(zhì)量和能耗的角度進(jìn)行分析比較，給出了最佳方案，此方案具有產(chǎn)品純度高、能耗低等特點(diǎn)，有較好的應(yīng)用前景?！娟P(guān)鍵詞]醋酸甲酯萃取精餾1前言可觀的經(jīng)濟(jì)效益。2醋酸甲酯精制的工藝過(guò)程醋酸甲酯是一種重要的溶劑和有機(jī)化工原料，在工業(yè)上常用作硝酸纖維素和醋酸纖維素的在維尼綸行業(yè)的聚乙烯醇生產(chǎn)過(guò)程中，每制快干性溶劑，廣泛用于油漆、涂料、紡織、香料、醫(yī)取1t聚乙烯醇就會(huì)得到1．7t醋

2、酸甲酯。醋酸甲藥及食品等行業(yè)?，另外還用作人造革及香料的酯與甲醇或水會(huì)形成恒沸物，用普通精餾法無(wú)法制造及用作油脂的萃取劑。高純度醋酸甲酯可用獲得高純度的醋酸甲酯。目前，分離提純醋酸甲于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰酯的方案主要有五種，分別是：(1)用醋酸作為萃胺等。取劑，萃取精餾；(2)加鹽精餾；(3)用乙二醇作為目前，高純度醋酸甲酯有廣闊的市場(chǎng)前景]，萃取劑，萃取精餾；(4)加壓精餾；(5)用鹽類作為根據(jù)調(diào)查，純度在90％左右的醋酸甲酯的市場(chǎng)價(jià)萃取劑，液液萃取后再精餾，以下分別對(duì)這五種方格為1800t，而純度在99．8％以上的醋酸甲酯案的流程作簡(jiǎn)單的說(shuō)明。的市場(chǎng)價(jià)格則為3ooo～

3、8ooofr．／t，因此，生產(chǎn)高2．1醋酸為萃取劑的萃取精餾純度的醋酸甲酯具有較大的經(jīng)濟(jì)效益，并且隨著李俊嶺等針對(duì)醋酸甲酯溶液體系的共沸性現(xiàn)在醋酸甲酯市場(chǎng)需求量的逐漸增加，高純度醋質(zhì)，開(kāi)發(fā)出醋酸為萃取劑，分離低含量醋酸甲酯溶酸甲酯將具有更加寬廣的市場(chǎng)空間。液的萃取精餾工藝，通過(guò)化工模擬軟件對(duì)萃取精國(guó)內(nèi)現(xiàn)有多家生產(chǎn)醋酸甲酯廠家HJ，一般是餾塔的操作條件進(jìn)行模擬，得到萃取精餾塔的主要操作條件。以醋酸為萃取劑進(jìn)行萃取精餾的工通過(guò)甲醇和醋酸的酯化反應(yīng)生產(chǎn)，然后采用萃取精餾的方式進(jìn)行提純。而在PVA生產(chǎn)過(guò)程中，也藝流程簡(jiǎn)圖如圖1所示。醋酸甲酯原料從一塔(T1)中部加入，萃取劑有大量副產(chǎn)物醋酸甲酯產(chǎn)生，且

4、含有較多的雜質(zhì)HAc(醋酸)水溶液從Tl塔頂部加入，兩股物料在甲醇和水。傳統(tǒng)的工藝是將其分解轉(zhuǎn)化為甲醇和醋酸加以回收利用，但能耗非常高，從經(jīng)濟(jì)和資源塔內(nèi)進(jìn)行逆流萃取分離，HAc將部分水從醋酸甲酯溶液中萃取出來(lái)，并從塔釜排出，再經(jīng)二塔(T2)利用的角度看，顯然沒(méi)有達(dá)到最大利用狀態(tài)。如果直接將醋酸甲酯廢液中的醋酸甲酯加以提純精收稿日期：2o13一O9—3O制，則可以節(jié)約大量能源和資源，每年既可以節(jié)能作者簡(jiǎn)介：李群生(1963一)，男，教授，博士生導(dǎo)師，1987年畢增效，還可以將醋酸甲酯增量產(chǎn)品進(jìn)入市場(chǎng)，獲取業(yè)于天津大學(xué)工程系化學(xué)工程專業(yè)，研究方向：傳質(zhì)與分離2014年第34卷第2期李群生等．高純度

5、醋酸甲酯精制的研究進(jìn)展和三塔()分離提純HAc后，萃取劑HAe由三精制醋酸甲酯，四塔(T4)塔頂采出大部分為HC1、塔(13)釜返回Tl塔循環(huán)利用；TI塔塔頂含水量HO、丙酮、乙醛等輕組分，塔釜得到合格的醋酸約為l％的醋酸甲酯溶液，送人四塔(T4)進(jìn)一步甲酯產(chǎn)品。醋原料一塔二塔三塔四塔圖1醋酸為萃取劑萃取方案流程2．2加鹽萃取衡的變化，增加了被分離組分之間的相對(duì)揮發(fā)度，加鹽萃取是指以固體鹽或鹽溶液作為萃取劑提高了分離效率。加鹽精餾的工藝流程簡(jiǎn)圖如圖的分離方法。其原理是當(dāng)鹽加入到混合溶液中2所示。時(shí)，由于鹽與溶劑分子的相互作用引起溶液相平一塔二塔蘭塔圖2加鹽精餾方案流程原料進(jìn)T1塔中部，T1塔頂

6、加入鹽的水溶液，楊東杰等【6針對(duì)醋酸甲酯物料分離難、能耗醋酸甲酯及乙醛、丙酮及其它輕組分從塔頂采出，高的現(xiàn)狀，采用MgC1、CH，COOK和水組成的萃各組分的含量分別為：醋酸甲酯99．0％、水0．02％、取劑對(duì)該體系進(jìn)行萃取分離。研究發(fā)現(xiàn)，鹽萃取甲醇0．11％、乙醛0．74％、丙酮0．13％及微量其劑在常溫下可顯著地提高分離效率，醋酸甲酯在它的輕組分，操作壓力為常壓。Tl塔釜鹽的水溶有機(jī)相中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由87％提高到98％，同時(shí)液(含醋酸甲酯0．62％，水99．06％，甲醇0．32％)增大復(fù)合鹽萃取劑的密度、增加萃取比、萃取級(jí)數(shù)進(jìn)，回收萃取劑。塔釜鹽的水溶液返回T1等均有利于提高分離效果。采用該

7、萃取精餾對(duì)聚頂部循環(huán)利用。Tl塔頂物料進(jìn)中部，操作壓乙烯醇生產(chǎn)中的醇解廢液醋酸甲酯進(jìn)行提純，醋力為常壓，T3塔頂采出的含有乙醛、丙酮及其它酸甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)98％以上，與傳統(tǒng)分離工藝輕雜質(zhì)的物料，塔釜得到純度大于等于99．86％的相比節(jié)能約35％。醋酸甲酯產(chǎn)品。l2《維綸通訊》2014年06月2．3乙二醇為萃取劑的萃取精餾圖如圖3所示。乙二醇為萃取劑的萃取精餾過(guò)程工藝流程簡(jiǎn)一塔二塔三塔圖3乙二醇為