活血通絡(luò)口服液中采用不同沉淀提取方法的比較.pdf

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1、山西醫(yī)藥雜志2014年6月第43卷第11期ShanxiMedJ，June2014，Vo1．43，No．11·藥物研究·活血通絡(luò)1：3服液中采用不同沉淀提取方法的比較白翠先近年來我國傳統(tǒng)中藥在卒中方面的作用逐漸量，加甲醇制成每1mL含0．1mg的溶液。測定方受到了醫(yī)藥界的重視，從祖國醫(yī)學(xué)的卒中治療傳統(tǒng)法：選用用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈一方藥到現(xiàn)代醫(yī)學(xué)在前人基礎(chǔ)上總結(jié)出的新方藥，許水(30：70)為流動相；檢測波長為270nm。柱溫多中藥方劑的對抗卒中的作用和部分機(jī)制已漸漸25。C；流速1．0

2、mL／min；吸取供試品溶液和對照為人們所知]?；钛ńj(luò)VI服液為我單位醫(yī)院制品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，記錄峰面劑，由黃芪、當(dāng)歸、赤芍、地龍、川芎、紅花、桃仁、全積，按外標(biāo)法計(jì)算阿魏酸提取量。蝎、牛膝、桑枝、土元、川斷等12味中藥組成。本文1．4水提醇沉工藝：黃芪所含與治療作用相關(guān)的以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，應(yīng)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和方法，主要有效成分均為水溶性，對水提工藝用正交試驗(yàn)探討了活血通絡(luò)口服液制劑中2種沉淀提取方法進(jìn)行了優(yōu)選。的效果比較，確保制備工藝科學(xué)合理，藥物制劑安根據(jù)浸提理論及預(yù)試驗(yàn)結(jié)

3、果，水提工藝選取了全有效、穩(wěn)定可控。對提取物提取量影響較大的提取時(shí)間(A)、提取次l材料與方法數(shù)(B)、加水量(c)作為考察因素，以黃芪皂苷含量1．1試驗(yàn)儀器：島津IC一10ATvp高效液相色譜作為考察指標(biāo)，采用正交表進(jìn)行試驗(yàn)。正交因素水儀；SPD一紫外可見檢測器；CLSS色譜工作站；依利平見表2。特SinochromBPC18色譜柱；7725i手動進(jìn)樣器。按處方比例稱取黃芪100g，碾碎后按正交設(shè)1．2試驗(yàn)藥物：黃芪皂苷對照品(中國藥品生物制計(jì)表進(jìn)行試驗(yàn)，濃縮提取液至每1mL相當(dāng)于2g品檢定所，編

4、號：20110737)；阿魏酸對照品(中國藥生藥。供試品溶液制備：精密量取溶液1mL，置10品生物制品檢定所，編號：20119910)；活血通絡(luò)口mL容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻。對照品溶液服液(我院藥劑科)。甲醇為色譜純，水為蒸餾水，制備：精密稱取黃芪苷皂對照品適量，加甲醇溶解其他試劑為分析純。并稀釋至刻度，制成每1mL中約含0．20mg的溶1．3醇提水沉工藝：當(dāng)歸中含有的主要有效成分液。測定方法：選用十八烷基鍵合硅膠為固定相，為阿魏酸，為了充分提取藥材的阿魏酸，我們對醇以甲醇一0．5冰醋酸(27

5、：73)為流動相；檢測波提取工藝用正交試驗(yàn)進(jìn)行了優(yōu)選。長為280nm；柱溫2O℃；流速1．0mL／min；吸取醇提工藝以醇濃度(A)、醇用量(B)、提取時(shí)間供試品溶液和對照品溶液各20mL，注入高效液相(C)和提取次數(shù)(D)為考察因素，以阿魏酸提取量色譜儀，記錄峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算黃芪皂苷含量。為評價(jià)指標(biāo)，采用正交表進(jìn)行試驗(yàn)。正交因素水平1．5口服液質(zhì)量考察：按處方比例稱取藥材(10見表1。稱取當(dāng)歸100g，按正交設(shè)計(jì)表加入乙醇，倍處方量)，經(jīng)上述確定的最佳工藝提取后，藥液合回流提取，冷卻后抽濾。濾

6、液濃縮至約50mL，轉(zhuǎn)并，減壓蒸餾并80℃水浴加熱除去乙醇，備用；另移至50mI量瓶中，加稀乙醇定容搖勻。取食用白砂糖2000g，加入到上述溶液中，補(bǔ)充蒸供試品溶液制備：精密量取濾液0．5mL，置餾水至約9000mL，將所提取的揮發(fā)油用乙醇適量100mI量瓶中，加入稀乙醇稀釋至刻度搖勻，過濾溶解，合并以上溶液并加入乙酯40g，混勻，用水適取濾液。量調(diào)整使全量成10000mL，靜置濾過灌裝。以鄰對照品溶液制備：精密稱取阿魏酸對照品適苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在測定溫度下定位pH值；采用比重瓶法測定相對密度

7、；采用微生物限度作者單位：034000忻州市人民醫(yī)院藥刺科檢查法檢驗(yàn)致病菌。山西醫(yī)藥雜志2014年6月第43卷第1l期ShanxiMedJ，June2014，Vo1．43，No．112結(jié)果性兩類。高血壓、動脈硬化、腦血管畸形2、腦0動脈5瘤67892．1醇提水沉工藝的確定：從正交試驗(yàn)結(jié)果可見，等可導(dǎo)致出血性卒中；而缺血性卒中常由風(fēng)濕性心●●●●■‘‘■■iL1l1222333以阿魏酸提取量為考察指標(biāo)，得到最佳工藝為加入臟9病、8心3房9顫一動II、細(xì)菌b性心內(nèi)膜．炎．7等因素所致。由2698一目FⅡ

8、一7O的乙醇，加醇倍數(shù)為6倍，提取2次，每次1．5于各種因素的影響，當(dāng)前此病具有發(fā)病率高、病死l23123123333O一工一～．一Ih。測定當(dāng)歸的提取量較高，說明該工藝穩(wěn)定可行，率高●、致●殘●率●■高●■、復(fù)、n，發(fā)l率高以及■并!發(fā)癥多的特點(diǎn)]。69638356一Z一_l、fi一舅．．一“n可用于活血通絡(luò)口服液中當(dāng)歸的提取。具體見表中醫(yī)學(xué)對卒中及相關(guān)并發(fā)癥的認(rèn)識治療有著1。123231312悠久3的4歷3史1—，積9累了許，多重要一的抓經(jīng)C驗(yàn)，成為我們研●●●●