直流電弧放電法制備具有復(fù)合殼層的碳包覆鐵納米顆粒.pdf

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1、５０２０１４，Ｖｏｌ．３１Ｎｏ．０６化學(xué)與生物工程Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ＆Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－５４２５．２０１４．０６．０１３直流電弧放電法制備具有復(fù)合殼層的碳包覆鐵納米顆粒１２１２３３１１張麗爽，崔蘭，張帆，林奎，靳風(fēng)民，何菲，李玲，崔屾（１．天津大學(xué)理學(xué)院化學(xué)系，天津３０００７２；２．天津大學(xué)分析測試中心，天津３０００７２；３．天津大學(xué)化工學(xué)院，天津３０００７２）摘要：采用直流電弧放電法制備了具有復(fù)合殼層和較好核殼結(jié)構(gòu)的碳包覆鐵納米顆粒（ＣＥＩＮＰｓ）。高分辨透射電鏡、

2、能量色散Ｘ射線及其線掃描、Ｘ射線粉末衍射、Ｘ射線光電子能譜的表征結(jié)果表明，ＣＥＩＮＰｓ的殼層主要由最里面的非石墨層、中間的不完整石墨層和最外面的無定形碳結(jié)構(gòu)組成，包含了Ｃ、Ｆｅ、Ｏ３種元素；ＣＥＩＮＰｓ的平均直徑為１７４ｎｍ。熱分析測量結(jié)果表明，ＣＥＩＮＰｓ在空氣中的穩(wěn)定溫度達到了２６０℃；產(chǎn)物Ｂ中的Ｆｅ含量為７９５％（質(zhì)量分數(shù)），飽和磁化強度和矯頑力分別為１０９３ｅｍｕ·ｇ－１和１６７Ｏｅ。對復(fù)合殼層的形成機理進行了簡單的討論。關(guān)鍵詞：碳包覆鐵納米顆粒；直流電弧放電法；復(fù)合殼層；磁性質(zhì)中圖分類號：Ｏ６１３．７１Ｏ

3、６１４．８１＋１文獻標(biāo)識碼：Ａ文章編號：１６７２５４２５（２０１４）０６００５００５碳包覆金屬納米顆粒（ＣＥＭＮＰｓ）在許多領(lǐng)域都有冷卻至室溫，得直徑約５５ｍｍ、長度約５０ｍｍ的陽極很好的潛在應(yīng)用前景，如生物醫(yī)學(xué)、藥物或基因傳遞、棒。［１５］磁性數(shù)據(jù)存儲、催化劑載體等。制備ＣＥＭＮＰｓ的１．３電弧放電方法有很多，如電弧放電法、化學(xué)氣相沉積法、熱解法、陰極為純石墨棒（直徑１５ｍｍ、長度１５ｍｍ）。放［６９］爆炸法等。目前尚未見有關(guān)具有復(fù)合殼層的碳包電電流為４０～８０Ａ，電壓為２０～４０Ｖ，時間約３５ｓ。覆鐵納米顆粒（

4、ＣＥＩＮＰｓ）的文獻報道。手動推進陽極棒，使電極間距保持在１～５ｍｍ。氬氣作者在此采用直流電弧放電法制備了具有復(fù)合殼流速為５０ｍＬ·ｍｉｎ－１。參照文獻［１０］方法，從電弧放層和較好核殼結(jié)構(gòu)的ＣＥＩＮＰｓ，并考察了其形貌、結(jié)電室內(nèi)不同部位收集產(chǎn)物。構(gòu)、組成、熱穩(wěn)定性以及磁性質(zhì)。１．４表征方法使用高分辨透射電鏡（ＨＲＴＥＭ）（ＴＥＣＮＡＩＧ２１實驗Ｆ２０，Ｐｈｉｌｉｐｓ）表征產(chǎn)物的形貌；使用ＨＲＴＥＭ附帶的１．１裝置能量色散Ｘ射線（ＥＤＸ）、Ｘ射線光電子能譜（ＸＰＳ）電弧放電裝置參照文獻［１０］，但有如下區(qū)別：直徑（ＰＨＩ

5、１６００，ＰＥ）分析產(chǎn)物的元素組成；使用Ｘ射線粉約８ｍｍ的不銹鋼進氣管從放電室底部中心通入放電末衍射（ＸＲＤ）（Ｘ′ＰｅｒｔＰＲＯ，Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ）分析產(chǎn)物的室，其頂端距離電弧放電區(qū)域中心約１１ｍｍ；由放電物相組成；使用同步熱分析儀（ＳＴＡ）（ＳＴＡ４０９ＰＣ，室頂部中心引出另一根不銹鋼管與鼓泡器相連，然后Ｎｅｔｚｓｃｈ）分析產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性；使用物理性質(zhì)測量系與大氣相通。統(tǒng)（ＰＰＭＳ）（ＱＵＡＮＹＵＭＤＥＳＩＧＥＰＰＭＳ９，Ｑｕａｎ１．２陽極棒的制備ｔｕｍＤｅｓｉｇｎ）測量產(chǎn)物的磁性質(zhì)。將Ｆｅ２Ｏ３［純度（質(zhì)量分

6、數(shù)，下同）＞９９％］和石墨２結(jié)果與討論粉末（純度＞９９％）按質(zhì)量比９∶１混合研磨；將該混合物與粘合劑按質(zhì)量比１∶１充分混合，干燥，再研磨成２．１陽極棒及產(chǎn)物分析粉末；將該粉末填入內(nèi)徑為６５ｍｍ的模具中，在２～ＥＤＸ測量結(jié)果表明，所制備陽極棒中Ｃ、Ｆｅ、Ｏ元３ＭＰａ下壓制成復(fù)合棒；將該復(fù)合棒在高溫下碳化后素的含量分別為３００％、６９１％和０９％。收稿日期：２０１４０２２８作者簡介：張麗爽（１９８９－），女，黑龍江伊春人，碩士研究生，研究方向：電弧放電法制備新型納米材料，Ｅｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｌｓ１０２４＠１６３．ｃ

7、ｏｍ；通訊作者：崔屾，教授，Ｅｍａｉｌ：ｃｕｉｓｈｅｎ＠ｔｊｕ．ｅｄｕ．ｃｎ。張麗爽等：直流電弧放電法制備具有復(fù)合殼層的碳包覆鐵納米顆粒／２０１４年第６期５１從電弧放電室不同部位收集得到產(chǎn)物Ａ～Ｅ，其中產(chǎn)物Ｃ為陰極頂端的圓柱形沉積物，主要由石墨烯、不規(guī)則（空心）納米顆粒和少量碳納米管組成；產(chǎn)物Ａ、Ｂ、Ｄ、Ｅ的形貌類似，總產(chǎn)率（以質(zhì)量計，下同）約為２９４％。由于產(chǎn)物Ｂ的產(chǎn)率（１１８％）最高，因此后續(xù)研究均集中于產(chǎn)物Ｂ。２．２ＨＲＴＥＭ和ＥＤＸ分析插圖為圖１ｂ中納米顆粒的高倍方框與小圓圈是ＥＤＸ線掃描測量產(chǎn)物Ｂ的低倍ＨＲＴＥ

8、Ｍ照片和其中一個納米顆ＨＲＴＥＭ照片的校準(zhǔn)標(biāo)記粒的高倍ＨＲＴＥＭ照片如圖１所示。圖１產(chǎn)物Ｂ的低倍ＨＲＴＥＭ照片（ａ）和其中一個納米顆粒的高倍ＨＲＴＥＭ照片（ｂ）圖２產(chǎn)物Ｂ中的一些ＣＥＩＮＰｓ的ＨＲＴＥＭ照片（ａ）、Ｆｉｇ．１ＴｈｅｌｏｗｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎＨＲＴＥＭｉｍ