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1、SOUTHWESTWATER&WASTEWATER西南給排水微波消解ICP-AES法測(cè)定土壤中Cr元素王卓，佟玲，賈彪，曹佳紅(成都市排水有限責(zé)任公司監(jiān)測(cè)中心，成都610042)摘要分別采用電熱板消解(濕法消解)和微波消解對(duì)土壤樣品進(jìn)行前處理，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定了土壤表樣中cr元素的含量。結(jié)果表明：使用波長(zhǎng)357．869nm的譜線(xiàn)，稱(chēng)樣量為0．2g左右，采用王水和氫氟酸進(jìn)行微波加熱進(jìn)行消解并進(jìn)行趕酸，測(cè)定結(jié)果回收率在98．9％～102％-~．間，獲得了十分滿(mǎn)意的結(jié)果。關(guān)鍵詞ICP土壤cr微波消解
2、0引言擾嚴(yán)重。本文用微波消解后，直接用電感耦合鉻是人體必需的微量元素，在肌體的糖代謝等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定土壤中鉻含量，為土和脂代謝中發(fā)揮特殊作用。人類(lèi)每天都要從植物中壤重金屬元素的檢測(cè)提供一種便捷、快速、準(zhǔn)確、獲取能量，每日攝人大量的農(nóng)作物根莖果，而土壤合理的檢測(cè)方法。中的cr元素含量直接或間接影響植物根莖果實(shí)的1實(shí)驗(yàn)部分cr元素含量。因此，對(duì)于土壤中的重金屬元素1．1儀器及試劑cr建立一種快速、可靠、有效的檢測(cè)方法，有著1．1．1儀器及條件：等離子體電感耦合發(fā)射光譜儀十分重要的意義。(美國(guó)thermoe
3、lemental，ThermoIRISAdvantage)；微目前，土壤樣品中重金素的測(cè)定方法主要有：波消解儀(奧地利AntonPaar，Mulitiwave3000型)；原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜法、比色恒溫電熱板。法、電位法、極譜法口。若采用現(xiàn)行通用的分析ThermoIRISAdvantage型等離子體電感耦合方法，存在操作繁瑣復(fù)雜、試劑消耗大、干擾嚴(yán)重、發(fā)射光譜儀使用的儀器參數(shù)：RF功率1150W；輔準(zhǔn)確性差、分析周期長(zhǎng)等問(wèn)題。而采用電感耦合等助氣O．5L／min；沖洗泵速120rpm；分析泵
4、速離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行分析，具有靈敏度高、120rpm；泵延遲時(shí)間5s；檢測(cè)器CID；泵管類(lèi)型聚精密度好、線(xiàn)性范圍寬、可同時(shí)分析多個(gè)元素、分乙烯；樣品沖洗時(shí)間30s；等離子體觀(guān)測(cè)水平；析速度快等特點(diǎn)。傳統(tǒng)的干法、濕法等樣品預(yù)處理積分時(shí)間30s；短波積分時(shí)間10s；長(zhǎng)波積分時(shí)間方法，過(guò)程復(fù)雜、時(shí)間久、試劑用量大、對(duì)檢測(cè)干7s；霧化器壓力25psi；重復(fù)測(cè)量次數(shù)3?！?3·SOUTHWESTWATER＆1I『ASTEWATER西南給排水Vo1．36No．42014由圖123可以看出：波長(zhǎng)283．56nm峰的右王
5、水一氫氟酸一過(guò)氧化氫電熱板消解方法(方側(cè)附近存在其他元素的譜線(xiàn)干擾，導(dǎo)致峰形不法c)對(duì)cr的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度與精密度接近于微波對(duì)稱(chēng)；波長(zhǎng)284．32nm兩端背景值處均出現(xiàn)強(qiáng)度消解(方法D)的測(cè)定結(jié)果，由RSD數(shù)據(jù)可見(jiàn)，平較高的其他元素譜線(xiàn)，導(dǎo)致峰形不成正態(tài)分布，行樣精密度較差，說(shuō)明該方法的消解質(zhì)量不易控背景無(wú)法扣除；波長(zhǎng)357．87nm峰形很好，比較制。顯然，王水一氫氟酸一過(guò)氧化氫微波消解法即符合正態(tài)分布，并且在所在波長(zhǎng)區(qū)間無(wú)明顯干方法D與其他方法相比，無(wú)論是準(zhǔn)確度還是精密擾。因此，測(cè)定后選用357．87nm的波
6、長(zhǎng)進(jìn)行數(shù)度，從數(shù)據(jù)結(jié)果看，都優(yōu)于其他方法。因此，本實(shí)據(jù)計(jì)算。驗(yàn)選擇方法D為最終消解方法。2．2以不同消解方法對(duì)土壤進(jìn)行測(cè)定2．3方法的線(xiàn)性、檢出限和精密度土壤樣品GSS一2中cr的標(biāo)示值為47±4g使用2．1．2配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以1％的硝酸作裹2不周消解方法對(duì)GSS-2樣品中Cr的測(cè)定結(jié)果為空白，測(cè)定各個(gè)點(diǎn)的響應(yīng)值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，回歸方程為C=121．53A+0．7997，r=0．999998。以全程序空白連續(xù)測(cè)定11次求得方法檢出限為0．00472mg，L。將按照方法D消解的5個(gè)平行樣品進(jìn)行測(cè)定，所得結(jié)果(表
7、3)進(jìn)行計(jì)算，得出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0．73％。用王水～過(guò)氧化氫體系(A、B)和王水一氫2．4加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)氟酸一過(guò)氧化氫(c、D)體系分別消解土壤標(biāo)準(zhǔn)分別稱(chēng)取10組0．2g左右樣品，1}}一5#樣品樣品，結(jié)果發(fā)現(xiàn)前者不能將樣品完全消解，結(jié)果普直接根據(jù)消解方法D進(jìn)行消解，6#一10#樣品分遍低于標(biāo)準(zhǔn)值范圍，主要原因是一部分重金屬元素別加入1．00ml5g／mLCr標(biāo)液，再根據(jù)消解方存在于土壤SiO的晶格中，須用含氫氟酸的混酸體法D進(jìn)行消解，分別進(jìn)行加標(biāo)測(cè)定回收率，結(jié)系來(lái)分解SiO，才能徹底將金屬?gòu)耐寥乐腥?/p>
8、出。果如表3：．裹3消解方法D得到的五組樣品的加標(biāo)回收率·75·SOUTHWESTWATER&WASTEWATER西南給排水Vo1．36No．42014其中回收率的計(jì)算公式表示如下：2李婷，侯曉東微波消解一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定x100％膠基糖果中重金屬鉻的含量U1食品安全與檢測(cè)，2(112【u]收率：n1表3得到五個(gè)平行樣的加標(biāo)回收率在98．9％3陳丕英，吳燕，楊海勇，初
