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1、第38卷第3期農(nóng)業(yè)裝備技術(shù)Vol_38No．32012年6月AgriculturalEquipment&TechnologyJun．2012微波消翩一石星爐原子吸收~=4=刪tllll定茶葉巾的鉛殷錫峰，何國(guó)柱，吳奠(鎮(zhèn)江市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試中心)摘要：采用微波消解系統(tǒng)處理樣品，石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中的鉛，可以大大減少消化試劑的用量及樣品的處理時(shí)間，減少干擾，準(zhǔn)確度高。鉛的測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2．6％～5．1％；檢出限為0．082mg／kg。關(guān)鍵詞：微波消解；石墨爐原子吸收；基體改進(jìn)劑；茶葉；鉛DeterminationofLeadintheTeabyMicrowav
2、eDigestion-GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometryYinXifeng，HeGuozhu，WuYan(ZhenjiangAgricuhuralProducttestingCenter)Abstract：TeasamplestreatedwithMicrowavedigestionsystemcangreatlyreducesmagnitudeofdigestant，anddecreaseitsprocessingtime．PbinTeawasdeterminedbygraphitefurnaceatomicabsorpti
3、onspectrom—etry．Themethodisrapid，simpleandaccuracy．Therelativestandarddeviationofleadwas2．6％-5．1％，thedetectionlimitwas0．082mg／kg．Keywords：Microwavedigestion；graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；matrixmodifier；Tea；lead0引言公司)。1．1．2試劑鉛不是人體必需的元素，它可以通過多種途徑標(biāo)準(zhǔn)溶液：鉛儲(chǔ)備液1mg／mL；進(jìn)入人體，且有蓄積作用，對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、
4、血管系統(tǒng)、消基體改進(jìn)劑：1％的磷酸二氫銨(sP)與0．06％硝化系統(tǒng)均有損害，對(duì)健康危害甚大_11，所以，必須嚴(yán)格酸鎂(SP)的混合液；控制飲食中鉛的含量。茶葉中鉛的測(cè)定樣品處理主消化試劑：硝酸(GR)；雙氧水(GR)；要有干灰化法、濕消解法、壓力消解罐消解法等圓，近水：超純水。年來廣泛運(yùn)用的微波消解前處理技術(shù)，具有取樣量1．2工作條件少、試劑用量少、速度快、干擾少等優(yōu)點(diǎn)l3】。本文采用1．2．1儀器工作條件波長(zhǎng)283．3nm；狹縫0．7nm；橫向加熱平臺(tái)一體化石墨管，在以磷酸二氫銨和硝燈電流10mA；進(jìn)樣體積20L。酸鎂作混合基體改進(jìn)劑和不加基體改進(jìn)劑兩種情況1．2．2石墨爐
5、工作條件如表1、表2所示。下，直接測(cè)定茶葉中的鉛。1．3工作曲線1實(shí)驗(yàn)部分在儀器的最佳工作條件下，將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋到合適的濃度，對(duì)不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得其吸1．1主要儀器與試劑光度，然后以吸光度對(duì)濃度繪制工作曲線，在1．1．1儀器5～5Og／L濃度范圍成線性，其線性相關(guān)系數(shù)在EthosT微波消解系統(tǒng)(意大利MILESTONE公0．998以上。司)；AA700原子吸收分光光度計(jì)(美國(guó)PerkinElmer公司，平臺(tái)石墨管)；鉛空心陰極燈(美國(guó)PerkinElmer2結(jié)果與討論總第169期農(nóng)業(yè)裝備技術(shù)表1石墨爐工作條件(加基體改進(jìn)劑基體改進(jìn)劑體積5uL)OOO0O舳熔98076■
6、5■2．1灰化溫度與原子化溫度選擇Abs如圖1和圖2所示，通過灰化溫度、原子化溫度O．2與吸光度的曲線，不加基體改進(jìn)劑的情況下，最適合的灰化溫度為400~C，原子化溫度為1500~C。jA寶O埽"600650700750℃圖3灰化溫度一吸光度曲線350400450500℃圖1灰化溫度一吸光度曲線1550160016501’70Ol。501800℃圖4原子化溫度一吸光度曲線2．2樣品處理稱取茶葉樣品O．3g(精確到0．0001g)于高壓消解罐中，用幾滴超純水濕潤(rùn)，加入5mL硝酸、2mL雙氧水、2mL超純水，將消解罐安裝好，按表3程序℃圖2原子化溫度一吸光度曲線進(jìn)行消解。如圖3和圖
7、4所示，通過灰化和原子化溫度與樣品消解完成后，使用水冷系統(tǒng)將消解罐降溫，吸光度的曲線，加磷酸二氫銨和硝酸鎂混合基體改即可打開消解罐，將消化液轉(zhuǎn)移人聚四氟乙烯坩堝進(jìn)劑的情況下，最適合的灰化溫度為700~C，原子化中進(jìn)行趕酸，直到溶液濃縮至2mL左右，最后轉(zhuǎn)移溫度為1650℃。入適當(dāng)刻度的容量瓶定容，搖勻備用。總第169期微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定茶葉中的鉛作者：殷錫峰，何國(guó)柱，吳龑作者單位：鎮(zhèn)江市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試中心刊名：農(nóng)業(yè)裝備技術(shù)英文刊名：TheEquipmentandTechnol
