凝固浴條件對pan纖維結(jié)構(gòu)及性能的影響[1]

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1、第23卷第2期高分子材料科學(xué)與工程Vol.23,No.22007年3月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGMar.2007X凝固浴條件對PAN纖維結(jié)構(gòu)及性能的影響董興廣,王成國,曹偉偉,陳娟(山東大學(xué)材料學(xué)院碳纖維中心,山東濟(jì)南250061)摘要:利用元素分析儀、X射線衍射儀、電子探針等手段,研究了溫度、濃度等凝固浴參數(shù)對聚丙烯腈初生纖維及最終原絲結(jié)構(gòu)和性能的影響,得到了濕法紡絲中制備高性能原絲的最優(yōu)凝固工藝條件。結(jié)果表明:凝固浴溫度60℃、濃度65%條件下,初生纖維及PAN原絲的晶粒尺寸最小、結(jié)晶度最高,初生纖維殘留溶劑的含量較低、橫

2、截面形狀近似圓形。關(guān)鍵詞:炭纖維;凝固浴;濕法紡絲+中圖分類號:TQ3423文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:100027555(2007)0220170205炭纖維具有高比強(qiáng)度、高比模量、導(dǎo)電、導(dǎo)測定熱、抗輻射等一系列優(yōu)異性能,廣泛應(yīng)用于航空對不同凝固浴溫度、濃度下制得的初生纖航天、國防軍事等尖端領(lǐng)域以及高級體育用品、維及PAN原絲采用日本RigakuD?max2RA型醫(yī)療器械等民用行業(yè)。而聚丙烯腈纖維由于具X射線衍射儀測定初生纖維的結(jié)晶度及晶粒尺有高分子取向、較高的熔點(diǎn)以及較高的炭纖維寸。X射線衍射儀采用CuKA輻射,Ni濾波,管產(chǎn)率,被認(rèn)為是當(dāng)今制造炭纖維最重要、最有發(fā)電壓為4

3、0kV,管電流為40mA,掃描范圍2H處展前途的原絲。目前,我國炭纖維工業(yè)發(fā)展遲于5°～50°之間。緩,產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量均不能滿足國民經(jīng)濟(jì)發(fā)1.3初生纖維S元素含量的測定展的需要。究其原因,聚丙烯腈原絲質(zhì)量不過關(guān)取不同凝固浴溫度、濃度下的初生纖維,迅是制約我國炭纖維工業(yè)發(fā)展的瓶頸。優(yōu)良的原速置于102型恒溫干燥箱內(nèi)進(jìn)行30℃低溫干燥絲性能是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)炭纖維最重要的條件,而初處理,然后采用德國VARIOEL?型元素分析生纖維作為PAN原絲紡絲工藝的第一步,其品儀測定其中S元素的含量。質(zhì)的優(yōu)劣直接影響到原絲及炭纖維的最終性1.4初生纖維截面的觀察[1,2]能。采用JXA-8800

4、R電子探針對初生纖維進(jìn)本文在研究制備高性能炭纖維用PAN原行縱橫截面的觀察,電壓20kV,電流1.0×-10絲的基礎(chǔ)上,著重從凝固工藝條件變化與初生10A。纖維結(jié)構(gòu)和性能的關(guān)系出發(fā),探尋濕法紡絲的1.5PAN原絲纖度及強(qiáng)度測試最佳凝固工藝。對不同凝固浴溫度、濃度下制得的PAN原絲,利用XD21型纖維細(xì)度儀、XQ21型纖維強(qiáng)1實(shí)驗(yàn)部分度儀測定PAN纖維的纖度及強(qiáng)力,計(jì)算纖維的1.1實(shí)驗(yàn)原料強(qiáng)度。采用實(shí)驗(yàn)室自制的初生纖維及PAN原絲,凝固浴采用二甲基亞砜的水溶液。2結(jié)果與討論1.2初生纖維及PAN原絲結(jié)晶度及晶粒尺寸2.1凝固浴條件對初生纖維及PAN原絲結(jié)晶X收稿日期:2006

5、201203;修訂日期:2006205210基金項(xiàng)目:國家十五期間863項(xiàng)目(2002AA304130)聯(lián)系人:董興廣,主要從事炭纖維用聚丙烯腈原絲的研究,E2mail:dxgdongdong@mailsdu.edu.cn?1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net第2期董興廣等:凝固浴條件對PAN纖維結(jié)構(gòu)及性能的影響171度和晶粒尺寸的影響所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見,結(jié)晶度較高的初生纖維有Fig.1、Fig.2為不同凝固浴濃度下初生纖利于形

6、成結(jié)晶度較高的PAN原絲,凝固浴濃度維及相應(yīng)PAN原絲的X射線衍射圖,其中1、2、為65%時(shí)有利于得到細(xì)晶粒、高結(jié)晶度的初生3分別代表凝固浴溫度60℃,濃度60%、65%、纖維及PAN原絲。即凝固浴在較高的濃度范圍70%。分析Fig.2可以發(fā)現(xiàn),PAN原絲衍射強(qiáng)(60%～70%)內(nèi),隨著濃度的降低,凝固速度增度最強(qiáng)峰出現(xiàn)在2H=17°左右,屬(100)衍射峰;加,凝固層厚度增加,使絲條的結(jié)晶度增加。而而另一個較弱的衍射峰(110)在2H=29.5°左右當(dāng)凝固浴濃度低于某一定值(約65%)時(shí),隨著出現(xiàn)。這種典型的衍射特征代表了該P(yáng)AN纖維凝固浴濃度的繼續(xù)降低,絲條內(nèi)外溶劑濃度

7、梯具有完整性不佳的準(zhǔn)晶區(qū)和相當(dāng)側(cè)序的非晶度不斷增大,凝固速度加快,易在表面形成阻礙區(qū),不具有完整的整體有序取向。分別利用峰面溶劑繼續(xù)擴(kuò)散的硬皮層,從而降低了絲條的結(jié)積法和半高寬法計(jì)算凝固浴濃度為60%、65%晶度。及70%情況下的結(jié)晶度及晶粒尺寸,如Tab.1Fig.3、Fig.4為不同凝固浴溫度下初生纖子更容易沿牽伸方向取向,形成準(zhǔn)有序結(jié)構(gòu),因維及相應(yīng)PAN原絲的X射線衍射圖,其中1、2而形成的初生纖維及PAN原絲結(jié)晶完善程度分別代表凝固浴濃度65%,溫度50℃、60℃。相對更高,結(jié)晶量更大,晶粒尺寸更小。Tab