電子能譜分析法課件

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1、第八章光電子能譜法工催01楊舸1006160124一、基本概念二、電子能譜儀結(jié)構(gòu)及工作原理三、X射線光電子能譜譜圖分析四、譜峰位移五、在催化劑研究中的應(yīng)用一、基本概念光電子能譜：簡稱ESCA（ElectronSpectroscopyForChemicalAnalysis），由X射線或紫外線作用于樣品表面產(chǎn)生光電子，分析這些光電子能量分布得到的光電子能譜。實際上包括兩種能譜：X光電子能譜（簡稱XPS）和紫外線光電子能譜（UPS）。由于前者在實用方面比后者更普遍，所以常把XPS稱為ESCA。光電效應(yīng)：原子在X-ray的作用下，內(nèi)層電子得到能量而

2、發(fā)生電離成為自由電子(光電子)的現(xiàn)象。費米能級（Fermilevel）：反映電子在能帶中填充能級水平高低的一個參數(shù)。就一個由費米子組成的微觀體系而言，每個費米子都處在各自的量子能態(tài)上。現(xiàn)在假想把所有的費米子從這些量子態(tài)上移開。之后再把這些費米子按照一定的規(guī)則（例如泡利原理等）填充在各個可供占據(jù)的量子能態(tài)上，并且這種填充過程中每個費米子都占據(jù)最低的可供占據(jù)的量子態(tài)。最后一個費米子占據(jù)著的量子態(tài)即可粗略理解為費米能級。物理意義是，該能級上的一個狀態(tài)被電子占據(jù)的幾率是1/2。X射線源(X-ray)過濾窗樣品室能量分析器檢測器掃描和記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)

3、(1.33×10-5—1.33×10-8Pa)磁屏蔽系統(tǒng)(～1×10-8T)電子能譜儀結(jié)構(gòu)方框示意圖二、電子能譜儀結(jié)構(gòu)及工作原理1、結(jié)構(gòu)2、工作原理光電子能量公式：Ek=hv-Eb-W能量衡算式：三、X射線光電子能譜譜圖分析以銀的光電子能譜圖為例進行分析：四、譜峰位移（分為化學(xué)位移和物理位移）1、化學(xué)位移定義：由于原子周圍的化學(xué)環(huán)境的改變所引起的位移。（可以用靜電模型來解釋）通過對化學(xué)位移的研究，可以了解原子的狀態(tài)，可能處于的化學(xué)環(huán)境以及分子結(jié)構(gòu)等。例如：三氟醋酸乙酯，其結(jié)構(gòu)式為：其中C1s電子結(jié)合能應(yīng)為284eV，但由于該分子中不同C周圍

4、環(huán)境不同，從而出現(xiàn)四條譜線，最大譜線位移達8.2eV，如右圖2、物理位移定義：由于表面荷電效應(yīng)、自由分子的壓力效應(yīng)以及固體的熱效應(yīng)等物理因素所引起的電子結(jié)合能的變化。五、在催化劑研究中的應(yīng)用1、組分鑒別（最強特征吸收峰）2、價態(tài)分析（化學(xué)位移）3、半定量分析（原子數(shù)之比）（1）AES半定量分析（2）XPS半定量分析4、金屬分散度測定（峰強度之比Rd）金屬組分在載體表面上的分散度與其表面顆粒大小成反比，而金屬離子的大小對金屬自身的特征峰強度有很大影響，粒子線度比其光電子的平均自由程越大，其峰越弱。在電子能譜測量中，如果其他條件相同或不起主要作

5、用時，便可用金屬組分的峰強同載體組分的峰強之比（簡稱強度比）Rd表征金屬組分的相對分散程度。5、酸性測定（峰強度之比Rd）酸的催化劑表面上的相對強弱程度。6、催化研究中其他一些方面的應(yīng)用（1）催化劑組分間的相互作用研究（2）失活和中毒機理分析