HPLC法測定頭痛糖漿中阿魏酸的含量.pdf

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1、湖北中醫(yī)雜志2014年o5月第36卷第o5期HubeiJournalof刪朋2O14．l2．36．Ⅳ0．05一67一HPLC法測定頭痛糖漿中阿魏酸的含量胡小云，馬海平。，趙吉平(1．湖北省仙桃市第一人民醫(yī)院，湖北仙桃433000；2．湖北省仙桃市藥檢所，湖北仙桃433000)關(guān)鍵詞：頭痛糖漿；阿魏酸：HPLC中圖分類號：R284．2文獻標識碼：A文章編號：1000—0704(2014)05—0067—02頭痛糖漿是我院的制劑產(chǎn)品，由川芎、防風、白芍、白芷、荊標，繪制標準曲線，得阿魏酸的回歸方程為Y=8334．170x+206．芥、甘草、白芥子、郁李仁、天麻、三七

2、等組成的純中藥制劑，具有278(r=0．999，n=5)，線性范圍為0．011—0．177mg／mL?；钛雇?、健腦安神的作用，用于血管性頭痛、神經(jīng)性頭痛、神經(jīng)2．6精密度試驗衰弱等。目前采取薄層色譜鑒定、一般檢查和總固體測定三項精密吸取對照品貯備液l0，照上述色譜條件重復6次進對產(chǎn)品進行質(zhì)量控制，尚無含量控制項。川芎為方中君藥，含有樣測定，記錄峰面積。結(jié)果阿魏酸的RSD為1．18％，表明本法精揮發(fā)油、生物堿和有機酸等成份，相應(yīng)成分中主要組成部分依次密度良好。為藁本內(nèi)酯、川芎嗪和阿魏酸。為了進一步提高醫(yī)院制劑產(chǎn)品2．7穩(wěn)定性試驗質(zhì)量，保障臨床用藥安全有效，我們參

3、考《中華人民共和國藥取同一供試品溶液(批號：20130523)，分別于0，2，4，6，8，典》及相關(guān)文獻引，對頭痛糖漿中阿魏酸的含量測定方法進12，24h精密吸取10進樣測定，記錄峰面積，無顯著變化，RSD行研究。為1．03％，表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。1儀器與試劑2．8重復性試驗LC20AT高效液相色譜儀(日本島津公司)，SPD—M20A紫取5份同一批次(批號：20130523)樣品，制備成供試品溶外檢測器。阿魏酸對照品(中國藥品生物制品檢定，批號：液，并在上述色譜條件下進樣測定，結(jié)果5批樣品中阿魏酸的含110773—201012，純度99)；甲醇(色譜純

4、，批號：100296)；磷酸量平均為0．0438mg／mL，RSD為1．23％，表明本法重復性良好。(分析純，批號：20090708)；水為純化水。2．9加樣回收率試驗2方法與結(jié)果取同一批已知含量的樣品適量，共9份，精密加入適量的對2．1色譜條件照品溶液，照上述色譜條件進樣測定，記錄峰面積，計算加樣回色譜柱：r0ndasilTMcl8(250mm×4．6mm，5m)；流動相：甲收率，結(jié)果見表1。醇一0．1％磷酸溶液(28：72)；檢測波長320nm；流速：1mL／min；表1加樣回收試驗結(jié)果(n=9)柱溫：35oC；進樣量為10。樣品含量(mg)加入量(mg)測

5、得量(mg)回收率(％)平均回收率(％)RSD(％)2．2對照品溶液的制備取阿魏酸對照品適量，精確稱量，加甲醇制成每lmL含l0的溶液即得。2．3供試品溶液的制備取本品2mL，精密量取，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，離心，取上清液即得。2．4對照試驗分別吸取阿魏酸對照品溶液、供試品溶液各1O注入HPLC中，在“2．1．’條件下分別測定，供試品中阿魏酸與其他成分色譜峰有較好的分離度，理論塔板數(shù)按阿魏酸峰計算應(yīng)不低于40oo。2．5線性關(guān)系考察2．10樣品含量測定．精密稱取阿魏酸對照品貯備液適量，稀釋成梯度質(zhì)量濃度分別精密量取3份對照品溶液和不同批號的

6、供試品溶液各的對照品溶液，精密吸取1O，照上述色譜條件測定，記錄峰面10，進樣測定，計算樣品中阿魏酸的含量，結(jié)果平均含量為0．積。以對照品質(zhì)量濃度(X)為橫坐標，峰面積積分值(Y)為縱坐0426mg／mL，見表2。一68一湖北中醫(yī)雜志2014年05月第36卷第05期高效液相色譜法檢測金銀花中農(nóng)藥吡蟲啉的殘留量鄒戩，羅娟，孫曉靜(1．武漢市中醫(yī)醫(yī)院中藥師，湖北武漢430014；2．湖北省中山醫(yī)院藥師，湖北武漢430030)關(guān)鍵詞：高效液相色譜法；金銀花；吡蟲啉中圖分類號：11284．1文獻標識碼：A文章編號：1000-0704(2014)05-0068一o2吡蟲啉

7、是煙堿類超高效殺蟲劑，俗稱咪蚜胺，滅蟲精。結(jié)構(gòu)可見分光光度計，AT．ChromC18柱(250mm×4．6ram，5m)，BP為1一(6一氯一3一吡啶基甲基)一4，5一二氫一N一硝基亞咪唑一211D精密電子天平，RE52—98旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。烷一2一基胺。其具有廣譜、高效、低毒、低殘留，害蟲不易產(chǎn)生抗1．2試藥性，對人、畜、植物和天敵安全等特點，并有觸殺、胃毒和內(nèi)吸等甲醇(天津市標準科技有限公司)為色譜純，乙腈(國藥集團多重作用。害蟲接觸該藥劑后，中樞神經(jīng)正常傳導受阻，使其麻化學試劑有限公司)為色譜純，二氯甲烷(國藥集團化學試劑有痹死亡，主要用于防治刺吸式口器害蟲¨

8、】。限公司)為分析純，乙