雙組分水性聚氨酯膠黏劑的合成及表征-論文.pdf

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1、第53卷第5期廈門(mén)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)Vo1．53NO．52014年9月Journa1ofXiamenUniversity(Natura1Science)Sep．2O14雙組分水性聚氨酯膠黏劑的合成及表征鄭延清，鄒友思(1．閩江學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程系，福建福州350108；2．廈門(mén)大學(xué)材料學(xué)院，福建廈門(mén)361005)摘要：以聚酯二元醇、甲苯二異氰酸酯(TDI)、二羥甲基丙酸(DMPA)、1，4-丁二醇(BDO)和三羥甲基丙烷(TMP)等為原料合成了雙組分水性聚氨酯(WPU)的多元醇組分．考慮到溶解性、反應(yīng)活性、工業(yè)成本等因素，本研究從小分子二元醇(如乙二醇、丙二醇、丁二醇、一縮乙

2、二醇等)，小分子三元醇(甘油)，小分子四元醇(季戊四醇)，聚乙二醇(相對(duì)分子質(zhì)量2002000)，聚丙二醇(相對(duì)分子質(zhì)量300~2ooo)等數(shù)十種醇類化合物中，反復(fù)試驗(yàn)，再三篩選，最后確定以聚乙二醇一800和六亞甲基二異氰酸酯(HDI)三聚體為原料合成了親水性多異氰酸酯固化劑組分．將多元醇組分和固化劑組分混合配制，得到了雙組分wPu膠黏劑．通過(guò)紅外光譜(FT—IR)、核磁共振(NMR)、黏度、吸水率、黏接強(qiáng)度、離心穩(wěn)定性等性能測(cè)試，分別對(duì)多元醇組分和固化劑組分合成的關(guān)鍵步驟及影響產(chǎn)物性能的各種因素進(jìn)行了探討．結(jié)果表明，當(dāng)DMPA、BDO、TMP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為6、4、3時(shí)，多元醇

3、組分的外觀、穩(wěn)定性、黏接強(qiáng)度等性能較好；選擇聚乙二醇作為親水組分對(duì)HDI三聚體進(jìn)行改性，且當(dāng)其添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為l1及以上時(shí)，制備出的多異氰酸酯固化劑組分具有較好的水分散性．關(guān)鍵詞：水性聚氨酯；膠黏劑；多元醇組分；固化劑；黏接強(qiáng)度中圖分類號(hào)：O631文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：0438—0479(2014)05—071l—o7聚氨酯膠黏劑具有獨(dú)特的軟硬段結(jié)構(gòu)，這種化學(xué)WPU或雙組分wPU的多元醇組分的研究，對(duì)WPU結(jié)構(gòu)決定了它具有耐低溫、耐磨、耐脆化、拉伸強(qiáng)度固化劑的合成及表征報(bào)道極少．本文采用預(yù)聚體法制高、韌性、彈性好等優(yōu)點(diǎn)[1]．傳統(tǒng)的溶劑型聚氨酯膠備和表征了雙組分wPU的多元醇組

4、分，并用低分子黏劑以二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯等溶劑為分散介質(zhì)量聚乙二醇對(duì)多異氰酸酯進(jìn)行親水改性，成功合成質(zhì)，這些溶劑易燃易爆，揮發(fā)性和毒性較大，污染環(huán)和表征了WPU固化劑組分，系統(tǒng)研究了多元醇組分境，危害操作者的身體健康[5。]．近年來(lái)，隨著保護(hù)環(huán)和固化劑組分合成的關(guān)鍵步驟及影響產(chǎn)物性能的各境的輿論壓力和人們的環(huán)保意識(shí)不斷增強(qiáng)，一些發(fā)達(dá)種因素．將多元醇組分和固化劑組分混合使用，得到國(guó)家制定了限制揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)的法律法規(guī)，這了具有優(yōu)異黏接性能的WPU膠黏劑．已具備進(jìn)行工些因素促進(jìn)了水性聚氨酯(WPU)的快速發(fā)展l_8]．目業(yè)化生產(chǎn)的條件，具有較好的市場(chǎng)應(yīng)用前景．前，WPU

5、膠黏劑已廣泛應(yīng)用于汽車(chē)工業(yè)、食品軟包裝、制鞋工業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域_1川，但質(zhì)量較好的產(chǎn)品大多1實(shí)驗(yàn)部分出自美國(guó)、日本和德國(guó)的大公司．單組分wPu使用方便，但是許多性能如耐水性、1．1原料耐溶劑性、耐化學(xué)品性、耐磨性、硬度等尚不能達(dá)到溶聚己二酸一1，4一丁二醇酯二醇(PBA，相對(duì)分子質(zhì)劑型聚氨酯的水平[1；而雙組分wPU通過(guò)使用多量2ooo)，上海鏊稞實(shí)業(yè)有限公司；甲苯二異氰酸酯異氰酸酯作為固化劑交聯(lián)固化，大大提高了產(chǎn)品的交(TDI)，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；二羥甲基聯(lián)密度，性能可與溶劑型聚氨酯相媲美．丙酸(DMPA)，廣州市騰利化工有限公司；1，4一丁二醇目前國(guó)內(nèi)對(duì)WPU的研究

6、報(bào)道主要集中于單組分(BDO)、聚乙二醇(PEG，相對(duì)分子質(zhì)量800)，西隴化工股份有限公司；三羥甲基丙烷(TMP)、三乙胺(TEA)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；二月桂酸二丁基錫(DBTDL)，上?；ぴ瞎驹噭┎?；丁酮，汕頭收稿日期：2013-12-31市達(dá)濠精細(xì)化學(xué)品有限公司；六亞甲基二異氰酸酯*通信作者：yanqingz2115@163．corn·712·廈門(mén)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)(HDI)三聚體，上海山聚化工有限公司；聚乙二醇單甲1．3分析測(cè)試醚(MPEG，相對(duì)分子質(zhì)量800)，廣州市靖誠(chéng)貿(mào)易有限紅外光譜(FT—IR)表征：使用NicoletAvatar360公司．型傅

7、里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)定．核磁共振(NMR)1．2實(shí)驗(yàn)過(guò)程表征：使用Bruker400核磁共振儀，以氘代二甲基亞1．2．1多元醇組分的合成砜(DMSO)為溶劑，四甲基硅烷(TMS)為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行H—NMR表征．在裝有冷凝管、攪拌器、加熱器的干燥三頸瓶中乳液黏度的測(cè)定：使用NDJ一1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)來(lái)測(cè)加入DMPA粉末和經(jīng)脫水處理的PBA．通冷凝水，開(kāi)試乳液的黏度．啟攪拌，加熱至40℃，緩慢滴入TDI，并加入催化劑吸水率的測(cè)定：將配制好的wPU膠黏劑乳液在DBTDL，升溫至7O～80℃進(jìn)