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《超高效液相色譜法同時(shí)測定水體中的阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、!：!NeWTechn0l0giesandProdu生態(tài)與環(huán)境工程超高效液相色譜法同時(shí)測定水體中的阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷張海柱張凱楊永安蔣紅斌(遂寧市環(huán)境監(jiān)測中心站，四川遂寧629000)摘要：本文通過實(shí)驗(yàn)建立了液液萃取超高效液相色譜法，同時(shí)測定水體中的阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的方法，用二氯甲烷萃取水體中的阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷，濃縮定容后~XV(甲醇)：V(水)=6：4為流動(dòng)相，通過具有紫外檢測器的超高效液相色譜儀在220nm波長下進(jìn)行測定。阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的檢出限分別為8．0×10一mg／L、9．0×10Ing／L和5．
2、0×10～mg／L，線性相關(guān)系數(shù)r≥0．9999，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％。研究表明，該方法快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好．檢出限低。方法的精密度、準(zhǔn)確度和檢出限適合于環(huán)境水體中阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的同時(shí)測定。同時(shí)，對遂寧市地表水體中阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的殘留現(xiàn)狀進(jìn)行了監(jiān)測和綜合分析。關(guān)鍵詞：超高效液相色譜；液液萃??；阿特拉津；甲萘威；馬拉硫磷中圖分類號(hào)：X832文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A本文通過實(shí)驗(yàn)建立了超高效液相表1阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線色譜同時(shí)測定這三種農(nóng)藥的方法，適用化合物名稱保留時(shí)間(min)線性回歸方程相關(guān)系數(shù)(r)于地表水體中阿特
3、拉津、甲萘威和馬拉阿特拉津3．412v=3．8861x0．99999硫磷的同時(shí)測定。為環(huán)境監(jiān)測工作中地甲萘威2．468v=8．6552x0．99995表水和飲用水的例行監(jiān)測工作中阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的同時(shí)測定提供馬拉硫磷7．287v=0．1845x0．99994了簡便快速的方法。表2阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷精密度和回收率(n=6)1實(shí)驗(yàn)部分1．1儀器和試劑化合物名稱空白值標(biāo)液濃度(mS／L)測定濃度(m#L)回收率(％)RSD(％)儀器：超高效液相色譜儀(UPLC，阿特拉津O1．O0．994199．414．68戴安U3000)。甲萘威0
4、1．O1．0367103．673．52試劑：阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)溶液(1OOug／馬拉硫磷05．O4．973599．474．86ml，AccuStandardInc)，甲萘威標(biāo)準(zhǔn)溶液(100ug／ml，AeeuStandardInc)，馬拉1．5樣品的測定了遂寧市地表水體中桂花、米家橋、老硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1OOu~ml，AccuStandard用量筒量取lOOml待測水樣于250m1池、大安、跑馬灘和郭口斷面的阿特拉Inc)。二氯甲烷(HPLCGrade)，甲分液漏斗中，加人5g氯化鈉搖勻，用津、甲萘威和馬拉硫磷含量，結(jié)果顯示醇(HPLCGrade)，無
5、水硫酸鈉(優(yōu)級(jí)20ml--氯甲烷分兩次萃取，每次10ml，均未檢出，水體水質(zhì)良好。純)，氯化鈉(優(yōu)級(jí)純)。手動(dòng)振搖放氣后于萃取振蕩器上振搖結(jié)語1．2分析條件5min，靜置分層后，將有機(jī)相通過裝有本文以甲醇和水為流動(dòng)相建立了色譜柱：戴安RSLC120C18(2．2urn，無水硫酸鈉的漏斗，接至濃縮瓶中，合液液萃取超高效液相色譜法同時(shí)水體中12oh。2．1$100mm)，流動(dòng)相：V(甲并兩次二氯甲烷萃取液，用K—D濃縮儀測定阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷，該醇)：v(水)=6：4，流速：0．3ml／濃縮近干，立即用甲醇定容至lml上機(jī)測方法操作簡單，靈
6、敏度和準(zhǔn)確度高，分min，波長：220nm，進(jìn)樣器溫度3O℃，定。析時(shí)間短，檢出限完全滿足地表水體的柱溫：30℃，進(jìn)樣量10ul。2結(jié)果與討論分析要求。對遂寧市地表水體中阿特拉1_3水樣的采集與保存2．1線性和線性范圍津、甲萘威和馬拉硫磷進(jìn)行了監(jiān)測，結(jié)水樣采集于棕色玻璃容器內(nèi)，樣品采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，以濃度對峰果表明水體水質(zhì)良好，沒有上述三種農(nóng)應(yīng)充滿整個(gè)樣品瓶并加蓋密封，4℃冰箱面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，阿特拉津、甲萘威藥殘留。內(nèi)避光保存，7d內(nèi)完成萃取工作。和馬拉硫磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果見表1。參考文獻(xiàn)1-4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制阿特拉津和甲萘威的線性范圍分別[1
7、】齊文啟，孫宗光，汪志國，任仁．環(huán)配制三種混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，阿特拉為：0．2mg／L一5．0mg／L，馬拉硫磷的線性境荷爾蒙研究的現(xiàn)狀及其監(jiān)測分析[11．現(xiàn)津和甲萘威的濃度為5．0mg／L，用甲醇逐范圍是1mg／L一25mg／L。代科學(xué)儀器，2000(o4)：32—38．級(jí)稀釋至2．0mg／L，1．0mg／L，0．4mg／L，2．2精密度和準(zhǔn)確度【2]KhareA，SinghS，Shfivas~vaK．Malathion0．2mg／L。馬拉硫磷50．0mg／L，用甲醇逐在空白樣品中添加對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線中InducedBiochemicalChange
8、sintheKidnev級(jí)稀釋至25．Omg／L，5．Omg／L，2．0mg／L，間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率試驗(yàn)，ofFreshWaterFishC
