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1、第33卷第3期延安大學學報(自然科學版)Vo1．33No．32014年9月JournalofYananUniversity(NaturalScienceEdition)Sep．2014DOI：10．13876／J．cnki．ydnse．2014．03．048負載高嶺土的ZnO的制備及其光催化性能研究牛鳳興(延安大學化學與化工學院；陜西省化學反應工程重點實驗室，陜西延安716000)摘要：以Zn(NO)2·6H20、C2H：0和高嶺土為原料，采用直接沉淀法合成了負載高嶺土的ZnO粉體，并對其進行了x射線粉末衍射(XRD)表征。以亞甲基藍為目標物，研究了
2、催化劑的用量、高嶺土的負載量、煅燒溫度以及亞甲基藍的初始濃度對其光催化性能的影響。結果表明，煅燒溫度為300oC、高嶺土負載量為30％的ZnO光催化活性最好，在催化劑加入量為0．5g／L，800W氙燈光照60min的條件下，可使初始濃度為10mg／L的亞甲基藍脫色率達98％以上。且重復使用5次后脫色率仍在80％以上，表明所制備的復合光催化劑具有較好的催化性能和穩(wěn)定性。關鍵詞：ZnO；高嶺土；光催化氧化；亞甲基藍中圖分類號：TQ426文獻標識碼：A文章編號：1004—602X(2014)03—0048—04光催化降解環(huán)境污水是20世紀70—8O年代發(fā)X
3、RD一7000型全自動x射線衍射儀(13本島津展起來的新型水處理技術，由于其可將水中的染料、公司)；UV一2550型uV—Vis吸收光譜(13本島津烴類、羧酸、含氮有機物等徹底分解為無機小分子公司)；XPA系列光化學反應儀(南京胥江機電廠)；CO：和H0-3]，避免二次污染，且具有成本低，設SXL一1208型程控式馬福爐(上海精宏實驗設備有備簡單、操作條件易控制、氧化能力強等優(yōu)點，成為限公司)；GT10—1型離心機(南京時代北利離心機近年來污染治理技術的研究熱點J。有限公司)。納米ZnO具有高效和無毒的特點，被認為是極1．2負載高嶺土的ZnO的制備具
4、應用前景的高活性光催化劑之一卜，但其存在以1：1摩爾比稱取zn(NO，)：·6H0與團聚嚴重，粒子分散性差等缺點，且催化劑顆粒越CH：0，分別制成0．5molML的溶液，將一定量的小，其越難從體系中分離出來，無法回收再利用J。高嶺土加入到cH0溶液中攪拌使之形成懸浮為了解決這一問題，人們嘗試將半導體催化劑負載液，在強力攪拌的同時緩慢滴加到zn(NO，)·于多種不同性質的載體上，常用的載體有分子篩、粘6H0溶液中，繼續(xù)攪拌1h后產物高速(9000r／土材料、活性炭等。鑒于此，本工作采用直接rain)離心分離10min，并用去離子水及無水乙醇洗沉淀法制備
5、了負載高嶺土的ZnO復合光催化劑，并滌數(shù)次，之后放入恒溫烘箱于70℃下干燥1h，得到將其應用于光催化降解亞甲基藍的研究中。白色前驅體。將其置于馬福爐中，在高溫下煅燒3h得白色粉末。1實驗部分1．3催化劑的表征1．1試劑和儀器樣品的XRD分析采用XRD一7000型x射線衍亞甲基藍，六水合硝酸鋅(Zn(NO)·6H0)，射儀，cu石墨單色器(Ni濾玻片濾波，A=0．15418草酸(c：H0)，乙醇，高嶺土等均為國產化學純。nm)，30kV／30mA，為0．15418nm，管流40mA，收稿日期：2014—08—10基金項目：陜西省教育廳科研基金項目(20
6、13JK0689)作者簡介：牛鳳興(1985一)，女，陜西吳堡人，延安大學助教。第3期負載高嶺土的ZnO的制備及其光催化性能研究49管壓40kV，步長0．02。，掃描范圍2：20～80~，掃描速度1。／min；1．4光催化性能實驗光催化反應是在光化學反應儀中進行的。稱取一定量的催化劑加入30mL濃度為10mg／L的亞甲基藍溶液中，并置于黑暗中攪拌30min，達到吸附解析平衡后，于800W氙燈下照射，每10min取一次樣，離心分離。亞甲基藍的吸光度由日本津島公司的uV一2550型uV—Vis吸收光譜儀在其最大吸收波長(入?=664nm)處測定，并根據(jù)下
7、式計算亞甲圖2煅燒溫度對脫色軍的影響基藍的脫色率：叼=(A0一A1)／A。×100％。式中：叼其脫色率的影響較大。隨著煅燒溫度的升高，其脫為亞甲基藍溶液脫色率；A。、A分別為亞甲基藍溶色率有所下降，當煅燒溫度為300oC時，反應60min液降解前、后在其最大吸收波長處的吸光度值。后，其脫色效果較好，脫色率為72．1％2結果與討論2．2．2催化劑用量對亞甲基藍脫色率的影響光催化氧化反應中，催化劑用量是至關重要的2．1XRD分析因素。在30mL濃度為10mg／L亞甲基藍溶液中，圖1為高嶺土負載量為30％的ZnO的XRD使用煅燒溫度為300℃，高嶺土負載量
8、為20％的圖。圖中出現(xiàn)了9個ZnO明顯的特征峰，其對應ZnO作為催化劑，考察催化劑的加入量對脫色率的的2依次
