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1、水樣參數(shù)測(cè)試方法及儀器使用方法浙江工業(yè)大學(xué)二零零七年四月目錄一、水樣參數(shù)測(cè)試方法1.氨氮12.亞硝酸鹽氮23.硝酸鹽氮34.總氮55.溶解性正磷酸鹽66.總磷77.MLSS和SV88.化學(xué)需要量89.生化需氧量9二、儀器操作簡要說明1.DO儀(WTW)112.PH計(jì)(WTW)113.PH計(jì)（HANNA）124.COD消解爐125.COD快速測(cè)定儀136.紫外分光光度計(jì)（UV-7504）137.721分光光度計(jì)148.BX51/BX52顯微鏡149.電子天平1410.紫光分光光度計(jì)（UV-2100）14水樣常用參數(shù)測(cè)定方法一、氨氮納氏試劑光度法1、基本原理碘化
2、汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅色棕色膠態(tài)化合物，此顏色在波長420nm有強(qiáng)烈吸收。2、試劑配制試劑用水為無氨水。⑴納氏試劑稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中保存。（納氏試劑有黃色沉淀，應(yīng)取上清液倒入棕色瓶中，棄去沉淀。）⑵酒石酸鉀溶液稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氮，放冷，定容至100ml。⑶銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取3.819g經(jīng)100℃干燥（干燥約3—4小時(shí)，干燥至衡重）過的氯化銨溶于水中，移入1
3、000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。⑷銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。3.測(cè)定步驟⑴繪制校準(zhǔn)曲線吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿（G），以無氨水為參比，測(cè)量吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去參比水樣的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。⑵測(cè)定水樣分取適量經(jīng)過絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（通常原水
4、取1ml，出水取5ml），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線。加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10—15min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸收度。（放置時(shí)間夏季為10min，冬季為15min）⑶計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)。氨氮（N，mg/l）=m—由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量(mg)；V—水樣體積(ml)。二、亞硝酸鹽氮N-（1-奈基）-乙二胺光度法1、基本原理在磷酸介質(zhì)中，PH值為1.8±0.3時(shí)，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸胺反應(yīng)，生成重氮鹽，再與N-(1-奈基)－乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料。在54
5、0nm有強(qiáng)烈最大吸收。2、試劑配制試劑用水為無亞硝酸鹽的水⑴無亞硝酸鹽的水于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鈣使呈堿性。置全玻璃蒸餾器中蒸餾，棄去50ml初餾液，收集中間約70％不含錳的餾出液。⑵磷酸密度為1.70g/ml的磷酸。⑶顯色劑（保存在2—5攝氏度，低溫保存，穩(wěn)定一個(gè)月，即一個(gè)月配一次）于500ml的燒杯中，置入250ml水和50ml磷酸，加入20g對(duì)氨基苯磺酸胺。再將1gN-(1-奈基)－乙二胺二鹽酸溶于上述溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，將溶液貯存于棕色瓶中。注意：本試劑有毒性，避免與皮膚接觸。⑷亞硝酸
6、鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取1.232g亞硝酸鈉溶于150ml水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。將溶液貯于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2-5℃，該貯備液的標(biāo)定如下：在300ml錐形瓶中，移入50ml0.05mol/L高錳酸鉀溶液，5ml濃硫酸，用50ml無分度吸管，使下端插入高錳酸鉀溶液液面下，加入50ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，搖勻，置于水浴上加熱至70-80℃，按每次10ml的量加入足夠的草酸鈉標(biāo)液，使紅色消失并過量，記錄草酸鈉標(biāo)液用量（V2）。然后用高錳酸鉀標(biāo)液滴定過量草酸鈉至溶液呈微紅，記錄高錳酸鉀標(biāo)液總用量（V1）。再以50ml水代替亞硝
7、酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，如上操作，用草酸鈉標(biāo)液標(biāo)定高錳酸鉀的濃度（c1）。計(jì)算公式如下：按下式計(jì)算亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度：式中：c1—經(jīng)標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)液的濃度（mol/L）；V1—滴定亞硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)貯備液時(shí)，加入高錳酸鉀標(biāo)液總量（ml）；V2—滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液時(shí)，加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V3—滴定水時(shí)，加入高錳酸鉀標(biāo)液總量（ml）；V4—滴定空白時(shí)，加入草酸鈉標(biāo)液總量（ml）；7.00—亞硝酸鹽氮（1/2N）的摩爾質(zhì)量（g/mol）；50.00—亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液取用量（ml）；0.05—草酸鈉標(biāo)液濃度（1/2NaC2O4，mol/L）。⑸亞
8、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液分取50ml亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液于2
