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1、第44卷第6期化工技術(shù)與開發(fā)V01．44No．62015年6月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJun．2016羧甲基殼聚糖制備的反應(yīng)條件對(duì)最優(yōu)取代度的影響研究鄭絲柳，徐陽(yáng)，周穎梅(徐州T程學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，江蘇徐州221111)摘要：通過兩步加堿法制備了羧甲基殼聚糖(CMC)，利用數(shù)學(xué)模型優(yōu)化反應(yīng)條件，獲得較高取代度下羧甲基殼聚糖的最佳實(shí)驗(yàn)條件。以控制單因素變量實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，以單因素對(duì)取代度反應(yīng)的靈敏度作為權(quán)重，通過初等擬合確定取代度與單因素變化關(guān)系，并綜合取代度為單因素取代度的加權(quán)求和。對(duì)模型求解可得，設(shè)計(jì)的兩步加堿法實(shí)驗(yàn)中最大取代
2、度為1．24，原料用量比為：m(殼聚糖)：(氯乙酸)：(氫氧化鈉)=1：4．8：4．8。通過計(jì)算證明得到的模型優(yōu)度較高。關(guān)鍵詞：羧甲基殼聚糖；兩步加堿法；最優(yōu)取代度；原料用量；優(yōu)化模型中圖分類號(hào)：TO281文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1670-9905(2015)06—0031—05殼聚糖(CTS)是自然界儲(chǔ)量豐富的天然高分子化，得到的DS只有0．65以上。鐘超等研究了兩多糖，制備簡(jiǎn)單，來源豐富，價(jià)格便宜，易被分解為無步加堿法制備N，0一羧甲基殼聚糖反應(yīng)條件對(duì)DS的毒小分子氨基葡萄糖?。CTS已經(jīng)在廢水處理、生物影響，從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的角度分析了單一變量下CMC的工程、紡織印染、食品、農(nóng)業(yè)
3、、日化和醫(yī)學(xué)方面得到成變化情況，其不足是只從數(shù)據(jù)的角度分析，不同因素功應(yīng)用[2-31o但CTS只溶于酸或酸性水溶液中，不溶之間相互關(guān)系或綜合影響情況未知。于水，這在很大程度上限制了其應(yīng)用。因此，對(duì)殼聚從上面的研究發(fā)現(xiàn)，不論是何種制備方法，DS糖進(jìn)行化學(xué)改性以提高其在水溶液及有機(jī)溶劑中溶總是受到反應(yīng)條件的影響，而通過實(shí)驗(yàn)的方法只能解性的研究具有重要意義。在眾多化學(xué)改性中，對(duì)殼得到大致變化趨勢(shì)，最大DS所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)條件并聚糖的羧甲基化是研究較多的一種，最早由Hayes在不能準(zhǔn)確地確定。本文就是研究在殼聚糖羧基化的1986年報(bào)道。羧甲基殼聚糖(CMC)既保留了CTS過程中，反應(yīng)條件對(duì)最
4、優(yōu)DS的影響，并確定在保證的許多優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)具有很好的水溶性、保濕性、成膜最優(yōu)DS的情況下，各個(gè)反應(yīng)條件原料的用量分配，性等，目前在日化、食品、造紙、醫(yī)藥方面應(yīng)用廣泛。當(dāng)用于其它制備實(shí)驗(yàn)時(shí)，可以合理分配原料，對(duì)實(shí)驗(yàn)殼聚糖羧基化的主要衡量指標(biāo)是取代度(DS)，設(shè)計(jì)和結(jié)果分析有較大意義。DS越大，溶液親水性和穩(wěn)定性越好，得到的產(chǎn)品也1實(shí)驗(yàn)越好。但是受到化學(xué)結(jié)構(gòu)的影響取代反應(yīng)中DS總小于3。很多學(xué)者為提高取代反應(yīng)的DS設(shè)計(jì)了不1．1主要試劑與儀器同工藝的實(shí)驗(yàn)，也獲得了不同的產(chǎn)物。韓曉曉等通殼聚糖(脫乙酰度大于90％)，異丙醇，氯乙酸，過殼聚糖的羥丙基化和羧甲基化兩步反應(yīng)制備了具氫氧化鈉，
5、無水乙醇，其余試劑均為AR。實(shí)驗(yàn)用水有兩性的殼聚糖衍生物，但是其使用原料多，反應(yīng)復(fù)為自制蒸餾水。雜，獲得的羧甲基DS并不高。吳友吉等利用非質(zhì)DZF6020型真空干燥箱，F(xiàn)A1004型電子天子溶劑法，以二甲亞砜(DMSO—H，O)為溶劑，在堿性平，DF一10IS智能集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，環(huán)境下將殼聚糖(CTS)與氯乙酸反應(yīng)，DS達(dá)到了PHSJ一3F實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)，數(shù)顯智能控溫磁力攪拌器，1．93。但是其在分析反應(yīng)條件時(shí)并沒有綜合所有的ALPHA型傅里葉變換紅外光譜儀(FT—IR)。因素，反應(yīng)條件綜合狀況沒有最優(yōu)。朱琨等研究1．2實(shí)驗(yàn)方法了3種羧甲基殼聚糖的制備，并利用聯(lián)合制備法，
6、使反應(yīng)充分取代，得到的產(chǎn)率有所提高。李萬(wàn)海等稱取2．5g的殼聚糖粉末分散于異丙醇溶劑中，設(shè)計(jì)了一種改進(jìn)的工藝路線，并對(duì)制備條件進(jìn)行優(yōu)在一定溫度下使其充分溶脹，水浴加熱并不斷攪拌。通訊聯(lián)系人：周穎梅(1975一)，女，江蘇徐州人，實(shí)驗(yàn)師，主要研究方向?yàn)楣δ芨叻肿硬牧虾铣?。E—mail：hgzym2012@163．con收稿日期：2015．03．23化工技術(shù)與開發(fā)第44卷恒定溫度下，在一定濃度的NaOH溶液中充分溶解。振動(dòng)峰峰強(qiáng)度小于殼聚糖中伯羥基伸縮振動(dòng)峰峰強(qiáng)滴加氯乙酸與異丙醇的混合液使其羧化，再以一定度，伯羥基和仲羥基峰強(qiáng)度減小的現(xiàn)象都說明了伯濃度的NaOH溶液滴加進(jìn)行二次堿化。
7、采用二步加羥基和仲羥基位置上均發(fā)生了羧甲基化反應(yīng)。堿法時(shí)，物料投放滿足一定比例關(guān)系，最后精制產(chǎn)2．2反應(yīng)條件對(duì)DS的影響品，在65℃的真空烘箱中充分干燥。按照第一部分實(shí)驗(yàn)，控制單一的反應(yīng)條件，分別1．3DS的測(cè)定討論實(shí)驗(yàn)中NaOH、氯乙酸、異丙醇、水、溫度和反應(yīng)采用電位滴定法來確定產(chǎn)物的DS。稱取一定時(shí)間對(duì)DS的影響，并為下面獲得最優(yōu)的DS做鋪墊。質(zhì)量的產(chǎn)物溶解于0．1mol·L一的HC1溶液中，用2．2．1NaOH用量對(duì)產(chǎn)物DS影響0．1tool·LNaOH溶液滴定。并用pH計(jì)
