無機(jī)非金屬材料-透明陶瓷.ppt

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1、簡單的來說，陶瓷成型的工藝主要包括以下幾個步驟。1.粉體的制備2.陶瓷坯體的成型3.燒結(jié)一般陶瓷不透明的原因是其內(nèi)部存在有雜質(zhì)和氣孔，前者能吸收光，后者令光產(chǎn)生散射，所以就不透明了。因此如果選用高純原料，并通過工藝手段排除氣孔就可能獲得透明陶瓷。因此粉體的制備對于透明陶瓷的性能有很大的影響。ND_YAG透明陶瓷的分體制備1.固相法2.溶膠凝膠法3.沉淀法4.溶劑（水）熱法5.微乳液法6.金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法7.噴霧熱解法固相法：采用細(xì)化處理過的Y2O3與高純Al2O3和Nd2O3粉末混合,添加球磨助劑、分

2、散劑等,球磨其混合均勻,等靜壓成型后經(jīng)過1700~1800℃真空燒結(jié),得到相對密度為99.98%的高透明YAG陶瓷,其平均晶粒尺寸為50μm。固相法具有工藝簡單、成本低、效率高的優(yōu)點(diǎn),但是由于是混合物擴(kuò)散反應(yīng),使得大尺寸均勻度不高,限制了其發(fā)展速度。溶膠-凝膠法：是在較低溫度下制備高純度的陶瓷粉體的重要手段之一,其基本原理是:由無機(jī)鹽或金屬醇鹽經(jīng)水解直接形成溶膠,然后再將溶膠聚合凝膠化,將凝膠干燥,熱處理干凝膠,使有機(jī)物分解,最后制得所需的無機(jī)化合物。2001年T.Tachiwaki等首先以YCl3、AlCl

3、3和尿素為料,1200℃下得到一次顆粒70nm中度團(tuán)聚的YAG粉體,燒結(jié)活性較低。200年,YangqiaoLiu等將三乙醇胺(TEA)和Y、Al硝酸鹽在950℃下熱解,得到40nm左右、分散性良好的粉體。溶膠-凝膠法在600~1000℃即可得到Y(jié)AG粉體顆粒,說明溶膠-凝膠法合成的前驅(qū)體化學(xué)均勻性較高,但是由于溶膠-凝膠法所用的有機(jī)原料成本較高,YAG前驅(qū)體凝膠未經(jīng)洗滌,干燥時易形成二次顆粒,熱處理時更易產(chǎn)生硬團(tuán)聚,燒結(jié)活性不理想,未報(bào)道得到透明性良好的陶瓷體材料。溶膠-凝膠法制備YAG的熒光粉、纖維及薄膜

4、材料較為成功。沉淀法：(1)共沉淀法共沉淀法是現(xiàn)階段在YAG納米粉料的合成中應(yīng)用較多的一種方法。共沉淀法即把沉淀劑加入混合的金屬鹽溶液中(稱為正滴),或者將混合均勻的金屬鹽溶液滴入沉淀劑中(稱為反滴,制備釔鋁石榴石粉體過程中多采用反滴方式),使各組分均勻同步沉淀,然后加熱分解以獲得納米粉體。1998年,T.Yanagitami等，用AlCl3、YCl3在NH4HCO3中沉淀,沉淀物經(jīng)1200℃處理得到200nm左右的均勻粉體,真空燒結(jié)得到了質(zhì)量和單晶媲美的透明陶瓷,使得共沉淀法成為合成YAG納米粉體的最有競爭

5、力的方法。為了提高顆粒的分散性,法國的Y.Rabinovitch等，采用冷凍干燥的方法處理共沉淀得到的前驅(qū)體,經(jīng)1200℃煅燒得到的粉料,在1700℃真空燒結(jié)3h后再熱等靜壓燒結(jié)1.5h,得到了透明陶瓷材料。國內(nèi)學(xué)者也作了相應(yīng)的實(shí)驗(yàn),李江等添加聚乙二醇在1000℃煅燒得到了分散性較好的,較均勻的納米粉體。(2)均相沉淀法均相沉淀法是利用某一化學(xué)反應(yīng)使溶液中的構(gòu)晶離子由溶液中緩慢均勻地釋放出來,克服了由外部向溶液中直接加入沉淀劑而造成沉淀劑的局部不均勻,通過控制溶液中沉淀劑濃度和反應(yīng)溫度等,使得沉淀過程處于某種

6、平衡狀態(tài),實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物均勻析出。尿素作為氧化物納米粉體制備常用的沉淀劑,其水溶液在70℃左右可發(fā)生分解反應(yīng)而生成-OH和-HCO3,起到沉淀劑的作用,得到金屬氫氧化物或堿式碳酸鹽沉淀。溶劑(水)熱法：溶劑(水)熱合成是指原料在水或其它溶劑在一定溫度(100~1000℃)和壓強(qiáng)(1~100MPa)條件下,所產(chǎn)生的特殊環(huán)境中發(fā)生通常條件下難以發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)而得到新物質(zhì)的過程。溶劑熱法合成了YAG超細(xì)粉體,并指出在一定條件下溶劑處于超臨界或亞臨界流體狀態(tài),反應(yīng)前驅(qū)物易被溶解且組分分布均勻,成核勢壘低,可直接形成YAG微

7、納米晶。2000年,房明浩等以K2CO3為礦化劑,水作為溶劑,505℃制得了分散性極好,尺寸較大的YAG小單晶體。2003年,李霞、張旭東等選擇醇-水混合熱法在280℃的低溫下反應(yīng)制得了分散性好的YAG納米粉體。溶劑(水)熱法能夠?qū)崿F(xiàn)相對無煅燒制備單晶化的YAG粉體,但是根據(jù)前期研究發(fā)現(xiàn),溶劑熱法能夠得到純相的、分散性極好的粉體,其燒結(jié)性能和共沉淀法相比并不理想,因?yàn)樵摲椒ㄖ苽涞姆垠w表面為熱力學(xué)穩(wěn)定的晶面,燒結(jié)動力不足,不易在無壓燒結(jié)條件下得到高密度的陶瓷。微乳液方法：郭瑞等采用反相微乳液法,以水/曲拉通X-

8、100/正己醇/環(huán)己烷+正己烷為微乳體系,鋁、釔和鈰的硝酸鹽或氯化物為原料,氨水為沉淀劑,前驅(qū)體800℃煅燒可得純相YAG,粉體粒徑約50nm,均勻性較好的近球形Ce_YAG熒光粉。金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法：YanhuiLi等人以硝酸釔、硝酸鋁、硝酸銪為原料,加入四甲基庚烷聚酯作為螯合劑和燃燒助劑,將原始溶液蒸發(fā)后分別以氮?dú)庾鳛檩d體并混合氧氣后在管。式反應(yīng)器內(nèi)于650~700℃沉積,經(jīng)過1200℃3