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《聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的合成研究.doc》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、本科生學(xué)年論文題目聚丁二酸丁二醇酯的合成研究學(xué)生姓名朋坤所在院系化學(xué)化工系專業(yè)班級化學(xué)工程與工藝學(xué)號2010223334指導(dǎo)教師（職稱）寇瑩日期2012年5月日聚丁二酸丁二醇酯的合成研究摘要：以丁二酸與丁二醇為原料，通過熔融縮聚法合成聚丁二酸丁二醇酯。通過HDI進(jìn)行擴(kuò)鏈改性，改善其降解性能與力學(xué)性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，擴(kuò)鏈產(chǎn)物結(jié)晶度下降、拉伸強(qiáng)度得到提高。關(guān)鍵詞：聚丁二酸丁,二醇酯；高分子量；擴(kuò)鏈改性GathersuccinicacidsynthesisofbutylglycolestersAbstract:thesuccinicaci
2、dandbutylglycolasrawmaterial,throughthemoltenpolycondensationsuccinicacidsynthesismethodofclusteringbutylglycolesters.ThroughtheHDIforextenderchainmodification,improveitsdegradationpropertyandmechanicalproperties.Theexperimentalresultsshowthatextenderchainproductdrop,t
3、ensilestrength,crystallinitywasimproved.keywords：gathersuccinicacid,cubeddiolesters;Highmolecularweight;Extenderchainmodification摘要：IIABSTRACTIII前言01實(shí)驗(yàn)部分01．1原料與試劑01．211．3測試與表征12結(jié)果與討論22．1PBS和EPBS的合成與結(jié)構(gòu)表征22．2PBS和EPBS的性能32．2．1熱性能32．2．2力學(xué)性能43結(jié)論4致 謝6前言脂肪族聚酯能完全生物降解材料，可代替?zhèn)鹘y(tǒng)石化
4、塑料，減少碳排放。在脂肪族聚酯中，聚丁二酸丁二醇酯(PBS)及其共聚物因具有好的熱性能與加工性而倍受關(guān)注[1-2]。對于PBS而言，其性能與其分子量的高低密切相關(guān)。目前，合成高分子量PBS的方法主要有：熔融聚合法、溶液聚合法、預(yù)聚體擴(kuò)鏈法[3]。聚酯反應(yīng)的平衡常數(shù)低，要達(dá)到反應(yīng)平衡并制備高分子量的產(chǎn)物，需要提高反應(yīng)裝置的真空度，除去反應(yīng)過程產(chǎn)生的水分，這需要較長的時間和較高的能耗[4]。由于技術(shù)原因?qū)е率袌龀杀据^高，在我國PBS還沒有形成產(chǎn)能。了提高PBS的性能，降低成本，我們改進(jìn)預(yù)聚體擴(kuò)鏈法，得到了相對高分子量的PBS。1實(shí)驗(yàn)部分
5、1．1原料與試劑丁二酸，三信化工；丁二醇，四異丁基鈦酸酯(Ti(OBu)4)，購自化學(xué)試劑公司；六亞甲基二異氰酸酯(HDI)，F(xiàn)luka公司；其它均為市售分析純化學(xué)試劑。1．2PBS與EPBS的合成11.78g的丁二酸和1,4-丁二醇加到裝有冷凝管的四口瓶，以(Ti(OBu)4)為催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下快速升溫到150℃，然后逐漸加熱到200℃酯化2h后，蒸出產(chǎn)物中的水分后，待酸值達(dá)7.1時，減壓到60Pa縮聚5h，冷卻后得象牙色蠟狀預(yù)聚物。然后將預(yù)聚物在205℃熔化并加入一定量的擴(kuò)鏈劑(HDI)和抗氧化劑，粘稠度迅速上升，冷卻后得白
6、色固體(擴(kuò)鏈產(chǎn)物，EPBS)。圖1PBS和EPBS合成路線1．3測試與表征以氘代氯仿（CDCl3）為溶劑、TMS為標(biāo)，采用Bruke400MHz型核磁共振儀測定聚合物的1HNMR譜圖。以氯仿為溶劑，30℃條件下，采用Waters凝膠滲透色譜儀測定聚合物的分子量及其分布。熱重分析在PerkinElmer公司型號為Pyris-1的儀器上進(jìn)行，在100ml/min的連續(xù)N2流中，以10℃/min的升溫速率從室溫升到700℃，可以得到樣品的熱失重譜圖。以日本島津公司TA-50(Shimadzu)差示掃描量熱儀研究聚合物的熱轉(zhuǎn)變行為與結(jié)晶性能
7、，第一次掃描是以20℃/min的升溫速率從室溫升到140℃，然后迅速用液氮冷卻到-50℃保持3min，消除熱歷史；再次以10℃/min的升速率從室溫升到300℃左右，記錄降溫與升溫曲線。將PBS壓制成薄片，厚度約0.5mm左右,然后沖壓成啞鈴型標(biāo)準(zhǔn)拉伸試驗(yàn)樣條，采用Instron公司系電子萬能試驗(yàn)機(jī)測試試樣的拉伸性能，拉伸速度為50mm/min，溫度為25℃。2結(jié)果與討論2．1PBS和EPBS的合成與結(jié)構(gòu)表征按照圖1合成的丁二酸丁二醇預(yù)聚物PBS的數(shù)均分子量(Mn)為5.4×104，這種預(yù)聚物在205℃反應(yīng)擴(kuò)鏈后，數(shù)均分子量上升到8
8、.7×104，說明聚合與擴(kuò)鏈都能有效地進(jìn)行。圖2顯示，預(yù)聚物PBS中2951cm-1處為亞甲基的伸縮振動吸收峰，3437cm-1處的寬峰為羥基的伸縮振動吸收峰，1712cm-1為羰基的伸縮振動峰，1154cm-1為酯基中C-O的伸縮振
