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《超高效液相色譜-高分辨四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法快速篩查乳制品中磺胺類與氟喹諾酮類藥物.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第42卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第l0期2014年10月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1493—1500DOI：10．11895／j．issu．0253-3820．140299超高效液相色譜一高分辨四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法快速篩查乳制品中磺胺類與氟喹諾酮類藥物孟哲，石志紅呂運(yùn)開(kāi)孫漢文(河北大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，河北省分析科學(xué)技術(shù)實(shí)驗(yàn)室，保定071002)(寧夏大學(xué)能源化工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，銀川753200)摘要利用超高效液相色譜高分辨四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，建立了一種快速篩查乳制品中8種
2、氟喹諾酮5種磺胺類藥物及其4種乙酰化代謝物的新方法。采用乙腈-20％三氯乙酸溶液(100：1，V，pH2．0)作溶劑和OasisHLB固相萃取載體作吸附劑，實(shí)現(xiàn)了牛奶樣品中17種目標(biāo)物的同時(shí)提取和有效凈化。利用MassLyIl】【Chmmlynx軟件建立了這17種分析物的數(shù)據(jù)庫(kù)。以FullScan／MS進(jìn)行定性篩查和定量檢測(cè)。4種代謝物在10~2000L范圍內(nèi)和其它分析物在0．5～100g／L范圍內(nèi)，其基質(zhì)匹配內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線呈現(xiàn)良好的線性(R2>0．983)。氟喹諾酮的定量限為0．5—0．8g／kg，磺胺類藥物及代謝物的定量限為0．5—13．
3、0g／kg。在3個(gè)添加水平分析物的平均回收率(69％一92％)在職業(yè)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)(AOAC)提出的允許范圍之內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于15％。本方法快速而靈敏，成功用于乳制品中抗生素及其代謝物的篩查、確認(rèn)和定量分析。所研究的每種藥物及代謝物殘留均低于有關(guān)的最高殘留限量(MRLs)，但某些乳制品中其總殘留量已超過(guò)最高殘留限量。關(guān)鍵詞氟喹諾酮類；磺胺類；超高效液相色譜；高分辨質(zhì)譜；乳制品1引言磺胺類(Sulfonamides，SAs)和氟喹諾酮類(Fluoroquinolones，F(xiàn)Qs)同屬合成抗菌藥物，廣泛用于畜牧業(yè)中。由于抗生素的聯(lián)合用藥，
4、導(dǎo)致多種抗生素在動(dòng)物組織、器官或可食性產(chǎn)品(如蛋、奶)中的殘留和代謝。牛奶中抗生素及其代謝物的殘留已引起人們的關(guān)注。SAs代謝物乙?；前吩谀蛑腥芙舛鹊?，析出結(jié)晶質(zhì)對(duì)腎臟損害較大。FQs藥物對(duì)人體也有一定副作用。許多國(guó)家和國(guó)際組織制定了SAs和FQs的最大允許殘留限(Maximumresiduelimits，MRL)¨q]。我國(guó)規(guī)定牛奶中磺胺二甲嘧啶不得超過(guò)0．025mg／kg。但關(guān)于抗生素代謝物的殘留問(wèn)題還未引起足夠重視。食品中獸藥殘留檢測(cè)已從單一化合物向多種類、多化合物及其代謝物的同時(shí)定性和定量分析發(fā)展。測(cè)定動(dòng)物性食品中SAs或FQs殘
5、留的液相色譜一質(zhì)譜分析方法，已經(jīng)不適用實(shí)際樣品快速篩查的需要。超高效液相色譜，具有更強(qiáng)的分離能力、樣品通量和靈敏度。電噴霧離子源高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜在MassL)rnx軟件的支持下，可以提供母離子和碎片離子的精確質(zhì)量數(shù)，準(zhǔn)確推算可能的分子式，從而進(jìn)一步對(duì)化合物的結(jié)構(gòu)和裂解規(guī)律加以確證。超高效液相色譜與高分辨．四級(jí)桿．飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用，不僅提高了抗生素及其代謝物殘留快速定性篩查的可靠性，同時(shí)可以獲得較高靈敏度的定量結(jié)果。目前采用該技術(shù)進(jìn)行快速篩查的研究已有報(bào)道口，但關(guān)于牛奶中抗生素及其代謝物同時(shí)篩查及確認(rèn)的研究報(bào)道較少。本研究以8種FQs和5種
6、SAs及其4種代謝物為對(duì)象，利用高分辨四級(jí)桿．飛行時(shí)間質(zhì)譜，旨在建立牛奶中FQs和SAs及其代謝物快速篩查的方法。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑超高效液相色譜儀和高分辨一四級(jí)桿．飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(美國(guó)Waters公司)；TGL．16M高速冷凍離心2014-04-01收稿；20144)7-04接受本文系國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(No．21375032)資助十E—mail：hanwen@hbu．edu．ca分析化學(xué)第42卷機(jī)；MX—F渦流混合器(美國(guó)SCILOGEX，LLC公司)；SZ-97自動(dòng)三重水蒸餾器(上海亞榮生化儀器廠)。沙拉沙星(Sarsflo
7、xacin，SAR)、加替沙星(Gatifloxacin，GAT)、氧氟沙星(Ofloxacin，OFL)、恩諾沙星(Enrofloxacine，ENR)、洛美沙星(Lomefloxacin，LOM)、環(huán)丙沙星(Ciprofloxacin，CIP)、依諾沙星(Enoxacin，ENO)、諾氟沙星(Norfloxacine，NOR)、磺胺嘧啶(Sulfadiazine，SD)、磺胺甲嗯唑(Sulfamethox．a(chǎn)zole，SMX)、磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine，SMR)、磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine，SMZ)、磺胺
8、甲氧嘧啶(Sulfameter，SMT)、一乙酰磺胺嘧啶(N4一Acetylsulfadiazine，N4-ASD)、N4_乙酰磺胺甲嗯唑(N4-Acetylsulfa．meth
