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1、光譜分析儀(OpticalEmissionSpectrometer,OES)—、實驗目的:Composition),藉由取得成分元素濃度百分比,以判定分析樣品的材料編碼。二、儀器使用OXFORD公司型號為Foundry-MasterXTert的光譜分光儀。OXFORDFoundry-MasterXTertOES三、原理光譜分析儀(OpticalEmissionSpectrometer,OES)即是以火花放電(spark)將原子之電子激發(fā)到能量較高的軌域,當電子再返回到原軌域時,以轉換為相對射線釋放出其能量差,射線可以使用波長來區(qū)分,因每一元素原子
2、序及結構不同,所獲得射線種類及其光譜亦不同。光譜分析儀中所使用射線之波長介於170nm到800nm,約有五萬多條光譜供選擇。將試樣激發(fā)收集到特定原子發(fā)射光譜線,利用電荷耦合元件感應此光譜線,並將影像轉變成數字信號,再以電腦系統計算出待測物元素濃度百分比,即可用以對照並判斷金屬編碼。發(fā)射光譜的基本原理,由量子化學理論可知,每一元素均具有特定的電子能階,各元素的電子能階高低因其原子量不同而異,在常溫時,各元素的原子均位於最低能階狀態(tài),稱為基態(tài)。但溫度升高或受到外部能量刺激時,原子可由基態(tài)被提昇至激發(fā)態(tài),由於激發(fā)態(tài)的原子不穩(wěn)定,且停留時間甚短,而很快回
3、到基態(tài),並放出相當於此能階差的光譜線。因此,將原子由基態(tài)激發(fā)到激發(fā)態(tài)是發(fā)射光譜的基本條件,而量測這發(fā)射光譜及其強度的技術是光譜分析儀的基本原理。OES即是以火花放電將元素的原子激發(fā)到激發(fā)態(tài),對其特定原子發(fā)射光譜線解析,再以電荷耦合元件(Charge-CoupledDevice,CCD)感應此光譜,並將影像轉變成數字信號,電腦系統計算出待測物之濃度百分比。實驗使用的Foundry-MasterXTert的光譜分光儀具有激發(fā)光源、光學系統與數據處理系統等三部分,如圖二所示。?數值.(強度)成份%本體電子系統一晅O激發(fā)源系統>圖二、分光儀(OES)基本
4、結構。1.激發(fā)光源:在分析樣品時,將樣品放置在激發(fā)檯的激發(fā)槽口,本機器之槽口為直徑10mm圓形開口,所以試片大小必須大於此直徑,以完全遮住後再充入超高氫氣體至3.5baro首先Ar原子先在此電擊錦棒激發(fā)下游離成Ar離子,接著又受電場環(huán)境作用下獲得動能,加速撞擊樣品,將樣品表面原子態(tài)的元素打出表面,而此被打出的原子又受其他運動的Ar離子撞擊,獲得其一部分的動能,使原子產生能階耀遷,由基態(tài)被激發(fā)到激發(fā)源,因激發(fā)態(tài)原子很不穩(wěn)定,在很短的時間內又從激發(fā)態(tài)回到基態(tài),在此同時放出該原子能階差的特性光譜。而此放電過程是自動、隨機的,發(fā)生在樣品上一限定區(qū)域內,且
5、是很穩(wěn)定、可重複的放電條件。2.光肇系統:光學系統是OES非常重要的組件之一,它直接影響光譜的解析度,及分析結果的準確性與精密度。構成的主要特性有入出口狹縫、光W(Grating)材質、焦距長度(FocusLength)及電荷耦合元件(Charge-coupledDevice,CCD):(1)入口狹縫:狹縫寬度直接影響光譜的解析度及強度,當寬度增加時,解析度會降低,訊號強度增加;寬度減少時,解析度增加,訊號強度減少,所以兩者間必須取折衷條件。(2)光柵:發(fā)射出來的光譜線,完全由光柵以光的繞射原理將欲分析的光譜分離出來>(1)材質:使用在光學系統的
6、材料一般均選用膨脹係數較低的金屬,表面並塗上抗反光材料,以降低因環(huán)境溫度變化及金屬反光所產生的干擾。(2)聚焦長度:當聚焦長度越長時,光譜的解析度越好。但受環(huán)境溫度的影響也越敏感。(3)電荷耦合元件:是一種集成電路,上有許多排列整齊的電容能感應光線,並將影像轉變成數字信號。經由外部電路的控制,每個小電容能將其所帶的電荷轉給它相鄰的電容。1.數據處理系統:應用電腦科技快速精確分析的特點,透過視窗圖形式操作軟體之設計,將電的信號累積經電子電路系統轉換為一數值,此數值稱為強度,亦即樣品激發(fā)之光譜有多少光,即產生多少強度,再將強度數值傳輸至電腦,計算出待
7、測物之濃度百分比資料。但分析樣品必須為機器內已建立檢量線,所能分析之金屬及其合金。本系OES共建有20條檢量線,求檢測數據之精確,需先瞭解試片大略的成分,以選擇適當的檢量線。(如下表所示)。表一、本系OES已建立檢量線一覽表合金覆類檢量線FE000FE100FE150FE200道用合金種類細項備註OrientationLowalloysteelFreecuttingsteelCast繼基合金FE250HighCastalloyFE300Cr-/Ni-SteelFE400ToolSteelFE500Mn-steel鋁基Al000Al-GlobalA
8、l100LowalloyaluminumAl200Al-CualloysAl300Al-MgalloysAl400Al-Sialloys