資源描述：
《實(shí)驗(yàn)三聚醋酸乙烯酯膠乳的制備.doc》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、實(shí)驗(yàn)三醋酸乙烯酯的乳液聚合及固含量測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解乳液聚合的特點(diǎn)、體系組成及各組分的作用；2．掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本實(shí)驗(yàn)操作方法；3．根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象對乳液聚合各過程的特點(diǎn)進(jìn)行對比。二、實(shí)驗(yàn)原理乳液聚合是指將不溶或微溶于水的單體在強(qiáng)烈的機(jī)械攪拌及乳化劑的作用下與水形成乳狀液，在水溶性引發(fā)劑的引發(fā)下進(jìn)行的聚合反應(yīng)。聚合反應(yīng)發(fā)生在增溶膠束內(nèi)形成M/P（單體/聚合物）乳膠粒，每一個(gè)M/P乳膠粒僅含一個(gè)自由基，因而聚合反應(yīng)速率主要取決于M/P乳膠粒的數(shù)目，亦即取決于乳化劑的濃度。乳液聚合能在高聚合速率下獲得高分子量的聚合產(chǎn)物，且聚合反應(yīng)溫度通常都較低，特別是使用氧化還原引發(fā)體
2、系時(shí)，聚合反應(yīng)可在室溫下進(jìn)行。乳液聚合即使在聚合反應(yīng)后期體系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡膠等。醋酸乙烯酯膠乳廣泛應(yīng)用于建筑紡織涂料等領(lǐng)域，主要作為膠粘劑、涂料使用，既要具有較好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液穩(wěn)定。醋酸乙烯酯可進(jìn)行本體聚合、溶液聚合、懸浮聚合和乳液聚合，作為涂料或膠粘劑多采用乳液聚合。醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10為乳化劑，過硫酸鉀為引發(fā)劑，進(jìn)行自由基聚合，經(jīng)過鏈的引發(fā)、增長、終止等基元反應(yīng)，生成聚醋酸乙烯酯乳膠粒，最終得到外觀是乳白色的乳液。主要的聚合反應(yīng)式如下：三、儀器與試劑1.儀器：恒溫水浴、電動攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管
3、、四口燒瓶（250mL）、滴液漏斗、量筒、燒杯。2.試劑：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇（1799）、OP-10、過硫酸鉀（KPS）、碳酸氫鈉溶液（10%）四、實(shí)驗(yàn)步驟1．實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示，四口燒瓶中裝好攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)并固定在恒溫水浴里。首先加入4.00g聚乙烯醇和70mL蒸餾水，開動攪拌，加熱水浴，使溫度升至90℃，將聚乙烯醇完全溶解。2．降溫至68～70℃，依次加入1.50gOP-10，10.00g醋酸乙烯酯攪拌20分鐘，然后準(zhǔn)確稱取0.30過硫酸鉀，用10ml蒸餾水溶解于50mL燒杯中，并將一半的溶液倒入四口燒瓶中。3．反應(yīng)30分鐘后，用滴液漏斗加入20.00
4、g醋酸乙烯酯（控制滴加速度在0.5g/min左右），40分鐘左右加完后將剩下的過硫酸鉀水溶液倒入四口燒瓶中，再稱取10.00g醋酸乙烯酯置于滴液漏斗中進(jìn)行滴加（滴加速度控制在0.5g/min左右），滴加時(shí)注意控制反應(yīng)溫度不變。4．單體滴加完后，保持溫度繼續(xù)反應(yīng)到無回流時(shí)，逐步將反應(yīng)溫度升到90～95℃，繼續(xù)反應(yīng)至無回流時(shí)撤去水浴。在反應(yīng)過程中，要隨時(shí)測定體系的pH值，保證pH值在4～6。如果體系的pH值降低了，可以加入10%的碳酸氫鈉溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)。5．將反應(yīng)混合物冷卻至約50℃，加入10%的NaHCO3水溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為7～8，經(jīng)充分?jǐn)嚢韬?，冷卻至室溫，出料，觀察乳液外觀。
5、6．固含量的測定先將干燥潔凈的蒸發(fā)皿在105烘箱內(nèi)烘30分鐘，取出放入干燥器中，冷卻至室溫后，稱重，記為m0。取一部分試樣，使試樣均勻流布于已稱重的蒸發(fā)皿的底部，稱重記作m1。然后放于120℃的烘箱內(nèi)烘一段時(shí)間后，取出冷卻至室溫，稱重記為m2。按下列公式計(jì)算：X%=(m2-m0)/(m1-m0)式中：X—固體含量；m2—烘后蒸發(fā)皿和試樣的總質(zhì)量/g；m0—蒸發(fā)皿的凈質(zhì)量/g；m1—烘前試樣和表面皿的總質(zhì)量/g。五、數(shù)據(jù)處理1．計(jì)算產(chǎn)率2．計(jì)算乳液的固含量六、注意事項(xiàng)1、制備聚乙烯醇溶液時(shí)，發(fā)現(xiàn)有塊狀物出現(xiàn)，一定要設(shè)法取出。2、按要求嚴(yán)格控制單體滴加速度，如果開始階段滴加快，乳液中
6、出現(xiàn)塊狀物，使實(shí)驗(yàn)失敗。3、嚴(yán)格控制反應(yīng)各階段的溫度。4、反應(yīng)結(jié)束后，料液自然冷卻，測含固量時(shí)，最好出料后馬上稱樣，以防止靜止后乳液沉淀。七、思考題1．乳化劑主要有那些類型？乳化劑濃度對聚合反應(yīng)速率有何影響？2．為什么體系的pH值會下降？3．為什么要嚴(yán)格控制單體滴加速度和聚合反應(yīng)溫度？4．比較乳液聚合與本體聚合有什么區(qū)別？
